Практикум по аналитической химии учебное пособие



страница1/11
Дата08.01.2013
Размер0.86 Mb.
ТипПрактикум
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11


Е. А. Лейтес, В.П. Смагин, В.К. Чеботарев, Л. С. Егорова, Л. В. Щербакова

ПРАКТИКУМ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

БАРНАУЛ 2004




МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

ПРАКТИКУМ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Учебное пособие

БАРНАУЛ 2004




УДК 543



Е. А. Лейтес , В.П. Смагин, В.К. Чеботарев, Л. С. Егорова, Л. В. Щербакова

Рецензент: профессор, д.х.н. Б.И. Петров


Практикум по аналитической химии. Учебное пособие/Е.А. Лейтес, В.П. Смагин, В.К. Чеботарев, Л.С. Егорова, Л.В. Щербакова. Барнаул: Изд-во «Азбука»,2004.- 75 с.




В практикуме представлены прописи лабораторных работ по курсу «Аналитическая химия». Перечень лабораторных работ удовлетворяет требованиям государственного образовательного стандарта профессионального высшего образования и типовым программам для государственных университетов, последовательность изложения работ соответствует рабочей программе курса, читаемого на кафедре аналитической химии Алтайского государственного университета.

Лабораторный практикум предназначен для студентов химического факультета, обучающихся по специальности 011000- «Химия».



Лабораторный практикум по аналитической химии

размещен в Интернете на сайте химического факультета: http://www.asu.ru/departaments/chemistry/siti/


© Кафедра аналитической химии, 2004




Подписано в печать 05.01.2004. Формат 60*80/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. п.л. 2.2. Тираж 150 экз.




Отпечатано в типографии Некоммерческого партнерства «Азбука»

г. Барнаул, пр. Красноармейский,98а, тел. 22-91-03, 22-77-25

E-mail: azbuka@mail.ru

СОДЕРЖАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ ………………………………………………………………. 4

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ………………………….. 6

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ……………………………………….. 6


Кислотно-основное титрование ………………………………….. 8

Лабораторная работа №1. Определение содержание серной кислоты …… 8

Комплексонометрическое титрование …………………………. 14

Лабораторная работа №2. Определение содержания магния(II)………… 15

Лабораторная работа №3. Определение общей жесткости воды ……….. 16

Лабораторная работа №4. Определение содержания железа(III) ……….. 17

Лабораторная работа №5. Определение содержания меди(II) ………….. 18

Окислительно-восстановительное титрование ……………….... 19

Лабораторная работа №6. Определение пероксида водорода …………… 20

Лабораторная работа №7.
Бихроматометрическое определение

содержания железа(II) ……………………………………………………… 22

Лабораторная работа №8. Иодометрическое определение содержания

меди(II) ………………………………………………………………………. 24

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ………………………………………... 28

Лабораторная работа №9. Определение содержания кристаллизацион-

ной воды в хлориде бария …………………….……………………………. 30

Лабораторная работа №10. Определение содержания сульфат-

иона(серы) ……………..……………………………………………………. 32

Лабораторная работа №11. Определение содержания

никеля(II) ……..……………………………………………………………… 36

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА …………….. 38

ЭЛЕКТРО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ……………………… 39

Лабораторная работа №1. Градуировка стеклянного ионселектив-

ного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим

методом ……………………………………………………………………… 39

Лабораторная работа №2. Прямое потенциометрическое определе-

ние содержания натрия(I) ………………………………………………….. 41

Лабораторная работа №3. Определение содержания меди(II)

методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбами-

натом натрия ………………………………………………………………… 43

Лабораторная работа №4. Определение содержания хлороводородной

и борной кислот при совместном присутствии мето-

дом потенциометрического титрования …………………………………… 45

Лабораторная работа №5. Определение содержания азотной кислоты

и нитрата аммония при совместном присутствии мето-

дом кондуктометрического титрования …………………………………… 47

Лабораторная работа №6. Определение содержания хлорид-ионов

методом кулонометрического автоматического титрования ……………. 49

Лабораторная работа №7. Определение содержания цинка(II)

методом амперометрического титрования ферроцианидом калия ……… 52

СПЕКТРАЛЬНЫЕ(ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА …………….. 55

Лабораторная работа №1. Фотометрическое определение содержа-

ния никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей ……….. 55

Лабораторная работа №2. Фотометрическое определение содержа-

ния меди(II) дифференциальным методом ……………………………….. 56

Лабораторная работа №3. Спектрофотометрическое определение содержа-

ния железа(III) в присутствии кобальта …………………………………… 58

Лабораторная работа №4. Спектрофотометрическое определение содержа-

ния хрома(VI) и марганца(VII) при совместном присут-

ствии ……………………………………..…………………………………... 60

Лабораторная работа №5. Определение содержания сульфат-

ионов турбодиметрическим методом ……………………………………… 63

Лабораторная работа №6. Определение содержания калия и натрия

при совместном присутствии методом фотометрии

пламени ……………………………………………………..……………….. 64

Лабораторная работа №7. Определение содержания родамина

6Ж люминесцентным методом …………………………………………….. 66

Лабораторная работа №8. Определение содержания вольфра-

ма кинетическим методом ………………………………………………….. 68

Список литературы ………………………………………………………….. 71

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 .………………………………………………………….. 72

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 …………………………………………………………….73

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Титриметрический анализ (титриметрия) является одним из методов количественного анализа, в котором количество вещества определяют путем точного измерения объема раствора реагента (титранта), вступившего в химическую реакцию с определяемым веществом (титруемым веществом). Основной закон титриметрии:

вещества реагируют между собой в равных количествах при выражении количества вещества в моль или моль-эквивалентов, если фактор эквивалентности меньше единицы

n1 = n2 или C1V1 = C2V2,
где C1 – молярная концентрация определяемого вещества,

C2 – молярная концентрация титранта,

V1 – объем раствора определяемого вещества,

V2 – объем раствора титранта.

Концентрация раствора реагента должна быть точно известна. Раствор реагента с точно известной концентрацией называют стандартным раствором. Различают первичные и вторичные стандарты. Первичные стандарты получают растворением точной навески реагента и разбавлением полученного раствора до определенного объема. Первичные стандарты должны удовлетворять ряду требований: 1) быть химически чистыми, 2) строго отвечать химической формуле, 3) быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе. Концентрацию вторичных стандартов устанавливают титрованием подходящими первичными стандартами.

Титрованием называют процесс постепенного добавления из бюретки раствора реагента в титруемый раствор до того момента, пока его количество не станет равным количеству реагирующего с ним определяемого вещества (до достижения точки стехиометричности).

Для определения этого момента в исследуемый раствор обычно добавляют индикатор, который изменяет окраску при состояния системы, очень близком к точке стехиометричности. Изменение окраски индикатора свидетельствует о необходимости прекратить титрование. Момент прекращения титрования называют точкой конца титрования. Концентрации веществ в точке конца титрования и в точке стехиометричности очень близки, но не равны.
ТЕХНИКА РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИИ
В титриметрии используют мерную посуду. Это колбы, бюретки, пипетки.

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых растворов. Это плоскодонные колбы с узким длинным горлом, на котором нанесена круговая метка. При работе с прозрачными растворами колбу заполняют так, чтобы нижняя часть мениска касалась метки. При доведении объема жидкости до метки глаза наблюдателя и метка должны находиться на одном уровне. Содержимое колбы необходимо тщательно перемешать. Для этого закрывают пробкой отверстие колбы и переворачивают ее 15 – 20 раз.

Бюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной (или пластиковой) трубочкой. В резиновую трубку вставляют маленький стеклянный шарик. При легком нажиме в месте нахождения стеклянного шарика из бюретки вытекает раствор титранта. Необходимо следить за тем, чтобы непосредственно перед титрованием бюретка целиком до самого кончика была заполнена раствором, чтобы в ней отсутствовали пузырьки воздуха. Для этого отгибают кверху стеклянную трубочку, надавливают на стеклянный шарик и выпускают некоторую часть жидкости. После этого наливают раствор титранта выше нулевой метки. Совместив уровень нулевой метки с уровнем глаз, сливают жидкость из бюретки, пока нижний край ее мениска (в случае прозрачных растворов) или верхний край мениска (в случае непрозрачных растворов) не коснется отметки 0,00 мл. Отсчет показаний по бюретке проводят с точностью до 0,01 – 0,05 мл. Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нулевого положения. Если при заполнении бюретки использовалась воронка, перед титрованием ее необходимо убрать, во избежание попадания в бюретку дополнительных капель раствора.

Пипетки используют для точного отмеривания определенного объема раствора. Они бывают градуированные (измерительные) и простые, с одной меткой, которые и применяются в титриметрии. Простые пипетки представляют собой узкие трубки с оттянутым концом, расширением посередине (пипетки Мора). В верхней части находится круговая метка. Заполняют пипетку, погружая ее глубоко в раствор и засасывая жидкость при помощи резиновой груши чуть выше метки. После этого быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, слегка приоткрывая отверстие, сливают лишнюю жидкость до метки.

В процессе титрования определяемый раствор необходимо перемешивать, а также следить, чтобы титрант не попадал на стенки колбы с определяемым веществом.

Первое титрование называется ориентировочным (или грубым). Титрант приливают порциями по 0,5 мл. Результат титрования не используют в расчетах, по нему определяют примерный объем титранта для того, чтобы сократить время при последующих титрованиях (обычно проводят не менее трех титрований). В этих титрованиях уточняют объем, прибавляя титрант по каплям, пока от одной капли не произойдет изменение окраски титруемого раствора. Расхождения между титрованиями должны быть не более 0,10 мл.


КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Лабораторная работа №1
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

Похожие:

Практикум по аналитической химии учебное пособие iconПрактикум по общей и неорганической химии: Учебное пособие, М.: Высш. Шк., 2008. 220 с. (С грифом умо)
Стась Н. Ф., Плакидкин А. А., Князева Е. М. Лабораторный практикум по общей и неорганической химии: Учебное пособие, М.: Высш. Шк.,...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconТемы лекций по аналитической химии: Общие положения и принципы аналитической химии
Структура современной аналитической химии. Методы анализа. Аналитические свойства и реакции веществ. Общая схема и стадии аналитического...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconУчебное пособие Москва Издательство Российского университета дружбы народов 2002 ббк 24. 4 Утвержден о
В учебном пособии в соответствии с учебной университетской программой по химии для геологических специальностей кратко, ясно и просто...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconИнженерная графика. Практикум: Учебное пособие / П. В. Зеленый, Е. И. Белякова
Инженерная графика. Практикум: Учебное пособие / П. В. Зеленый, Е. И. Белякова; Под ред. П. В. Зеленого. М.: Инфра-м; Мн.: Нов знание,...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconЭкзаменационные вопросы по курсу аналитическая химия для 3 курса факультета смфо
Основные понятия аналитической химии: метод анализа, методика определения, качественный химический анализ, количественный анализ....
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconПетрушко И. М. Курс высшей математики. Кратные интегралы. Векторный анализ. Лекции и практикум: Учебное пособие. 2-е изд
Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих высшую математику, и может быть использовано как при очной, так и при дистанционной...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconМетрологические основы аналитической химии
Изучением общих вопросов, связанных с измерением, обработкой и интерпретацией результатов химического анализа занимается специальный...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconПрактикум Васильева, Грановская «Лаб. Практикум общей и неорганической химии»
Предметом изучения химии является вещество. Веществом называется вид материи, имеющий массу покоя. Цель химии получать вещества с...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconКонтрольные вопросы по дисциплине «Аналитическая химия»
Предмет аналитической химии. Новые направления современной аналитической химии (химические, физико-химические и физические методы...
Практикум по аналитической химии учебное пособие iconУчебное пособие «Основы косметической химии»
Учебное пособие предназначено для студентов специальности 050501. 04 Профессиональное обучение (дизайн), специализации Парикмахерское...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org