Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с



Скачать 422.19 Kb.
страница1/5
Дата18.07.2013
Размер422.19 Kb.
ТипПрактикум
  1   2   3   4   5


Федеральное агентство по образованию

ГОУВПО «Братский государственный университет»

М.А.Варданян

АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ
Практикум по химии

Братск 2006

УДК 543
Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М.А. Варданян .- Братск: ГОУ ВПО «БрГУ», 2006.-35с.

Практикум по химии соответствует требованиям Государственного образовательного стандарта по дисциплине «Химия» и предназначен для оказания помощи студентам при изучении раздела «Химическая идентификация». Приведены классификации катионов и анионов, рассмотрены теоретические основы аналитических процессов, техника и методика выполнения реакций и основных операций по химической идентификации веществ.

Предназначен для студентов инженерно-технических специальностей, изучающих курс «Химия». Может представить интерес для организации научно-исследовательских работ студентов.
Библиогр. 6 назв. Ил.2. Табл.5.

Рецензенты: Корчевин Н.А., д.х.н.; зав. кафедрой БЖД и экологии Иркутского государственного университета путей сообщения
Сергеев А.Д., к.х.н.; генеральный директор ОАО «СИБНИИ ЦБП»


Печатается по решению редакционно-издательского совета


© Варданян М.А.

665709, Братск, ул.Макаренко 40

ГОУВПО «Братский государственный университет»

Тираж 50экз. Заказ …

Содержание





Введение

4

1.

Аналитический сигнал и его виды

5

1.1.

Понятие аналитического сигнала

5

1.2

Аналитические классификации катионов и анионов

7

2.

Химическая идентификация веществ

9

2.1

Техника и методика выполнения реакций и основных операций по определению аналитического сигнала

9

2.2

Дробный и систематический анализ

11

2.3.

Примеры качественного анализа веществ химическими методами

13

2.3.1.


Анализ природной соли

13

2.3.2

Анализ карбоната

19

2.3.3

Анализ сплава

25




Список рекомендуемой литературы

32




Приложение 1. Классификация катионов по сероводородной схеме анализа

33




Приложение 2. Классификация катионов по аммиачно-фосфатной схеме анализа

34




Приложение 3. Классификация катионов по кислотно-щелочной схеме анализа

35


ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время в практике высшей школы большое внимание уделяется исследовательскому принципу в обучении, который и был взят за основу при подготовке данного практикума.

Химия – наука экспериментальная и глубоко ее постичь невозможно без практических работ в лаборатории. Опыт кафедры химии Братского государственного университета показывает, что именно такая направленность занятий обеспечивает решение одновременно двух задач – приобретение студентами элементарных навыков выполнения химического эксперимента и углубление знаний о свойствах и реакциях обнаружения химических элементов.

Практикум предназначен для проведения простейшего исследования качественного состава химического вещества.

В теоретическом введении к каждой работе приводится подробное объяснение механизмов и особенностей протекающих реакций с точки зрения их использования для химической идентификации веществ.

В практикуме вырабатываются навыки, которые можно рассматривать как элементы научного исследования. К ним относятся умения применять свои теоретические знания в конкретной ситуации, самостоятельно планировать несложный химический эксперимент, обосновывать правильность его проведения, наблюдать за ходом эксперимента, обобщать и объяснять установленные факты, аргументировать выводы и утверждения, вести целенаправленный поиск нужной информации в справочной и учебной литературе.

Материал практикума позволяет использовать его для всех инженерно-технических специальностей с учетом особенностей каждого направления и выбрать для химического анализа именно те объекты, которые в наибольшей степени отвечают требованиям и традициям той или иной специальности. Так, студентам транспортных и строительных специальностей рекомендуется проведение анализа конкретных объектов на примере сплавов, а студентам специальностей лесного профиля ─ анализ минералов.
1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ И ЕГО виды
1.1. Понятие аналитического сигнала
Аналитическая химия – наука, развивающая теоретические основы химического анализа вещества и материалов и разрабатывающая методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, а также методы установления химического строения веществ.

При обнаружении какого-либо компонента вещества обычно фиксируют появление аналитического сигнала – образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д. При этом аналитический сигнал наблюдают, главным образом, визуально. Например, если при добавлении к раствору исследуемой соли раствора гексацианоферрата(ІІ) калия появляется темно-синяя окраска, то это служит аналитическим сигналом на наличие в исследуемом растворе ионов Fe+3. Другой пример: если при внесении кристаллов некоторой соли в пламя оно окрашивается в желтый цвет, то это является аналитическим сигналом на наличие в составе соли ионов Na+.

Для получения аналитического сигнала химическими методами используют химические реакции разных типов: кислотно-основные, комплексообразования, окислительно-восстановительные, а также разнообразные химические и физические свойства самих веществ и продуктов их взаимодействия. В приведенном выше примере для обнаружения ионов Fe+3 использовалась реакция комплексо-образования, а во втором случае аналитический сигнал, основанный на физическом свойстве вещества, возникал при испускании квантов света возбужденными атомами натрия.

Важнейшими характеристиками методов анализа и реакций, используемых для обнаружения веществ, являются предел обнаружения, чувствительность и избирательность [1].

Предел обнаружения – это минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с какой-то допустимой погрешностью. Предел обнаружения не является постоянной характеристикой химической реакции, используемой для анализа, и в значительной степени зависит от условий ее проведения: кислотности среды, концентрации реагентов, присутствия посторонних веществ, температуры и т.д. Обычно для обнаружения ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10-7г (0,1мкг) в 1мл раствора. Предел обнаружения можно понизить применив, например, органические реагенты. Так, реакция с K2CrO4 позволяет обнаружить только 2 мкг серебра, в то время как предел обнаружения тех же ионов серебра в растворе с n-диметиламинобензилиден-роданином составляет 0,02 мкг[1].

Другой существенной характеристикой метода анализа и реакции является избирательность. Различают избирательные (селективные) и специфические методы, реакции и реагенты. Избирательность достигается правильным выбором и установлением соответствующих условий реакции. Реакцию или реагент можно сделать более избирательным или иногда даже специфическим с помощью следующих приемов: варьированием pH и концентрации, маскированием мешающих ионов, изменением степени окисления элементов и температуры.

Специфическими называют те реакции или реагенты, с помощью которых в данных условиях можно обнаружить только одно вещество. Например, крахмал является специфическим реагентом для обнаружения I2, NaOH или KOH – для обнаружения ионов NH4+, диметилглиоксим – для обнаружения Fe(II) и Ni(II), поскольку они в аммиачном буферном растворе реагируют с указанными ионами с образованием устойчивых окрашенных комплексных соединений[1].

Различают также групповые реагенты, которые испольэуются в систематическом анализе смеси катионов. Например, HCl является групповым реагентом для обнаружения катионов третьей аналитической группы Ag(I), Hg(I), Pb(II), а H2SO4 – для обнаружения катионов второй аналитической группы Ca(II), Sr(II), Ba(II). В качестве групповых реагентов для разделения катионов применяют как неорганические, так и органические реагенты (см. Приложение 1).
1.2. Аналитические классификации катионов и анионов
В качественном анализе неорганических веществ преимущественно исследуют растворы солей, кислот и оснований, которые в водных растворах находятся в диссоциированном состоянии. Поэтому химический анализ водных растворов электролитов сводится к открытию отдельных ионов (катионов и анионов), а не элементов или их соединений.

Для удобства обнаружения ионы делят на аналитические группы. Аналитическая классификация катионов на аналитические группы основана на их отношении к групповым реагентам, сходстве и различии свойств образуемых ими соединений. Так, для разделения катионов наиболее известны сероводородная, аммиачно-фосфатная и кислотно-щелочная схемы анализа[2].

Сероводородная схема анализа основана на различной растворимости сульфидов, хлоридов, гидроксидов и карбонатов металлов (см. Приложение1). В последнее время эта схема утрачивает свое значение из-за ядовитости сероводорода.

Аммиачно-фосфатная схема основана на различной растворимости фосфатов и хлоридов металлов (см. Приложение 2). Обычно эту схему используют для анализа объектов, содержащих фосфат-ионы (например, почва, удобрения).

В настоящем практикуме более подробно рассматривается кислотно-щелочная схема разделения катионов (см. Приложение3). В основе метода лежит различная растворимость в воде хлоридов, сульфатов и гидроксидов, амфотерные свойства гидрооксидов некоторых металлов и способность к образованию растворимых аммиачных комплексных соединений. Групповыми реагентами являются НСl, Н2SO4, NaOH и NH3.

По кислотно-щелочной классификации, приведенной в таблице 1, все катионы делятся на шесть аналитических групп. Поскольку катион Мg(II) практически всегда встречается с катионами I и II групп и по аналитическим свойствам близок к катионам VI группы, то его характерные реакции изучают после реакций катионов I группы.
Таблица 1

Кислотно-щелочная классификация катионов

Номер группы

Катионы

I

Li+, NH4+, Na+, K+, Mg2+

II

Ca2+, Sr2+, Ba2+

III

Ag+, Hg2+, Pb2+, W6+

IV

Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, V5+, Cr3+, Mo6+

V

Ti4+, Zr4+, Sb3+, Sb5+, Bi3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+

VI

Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Mg2+


В основу классификации анионов положены их окислительно-восстановительные свойства, отношение анионов к Ag(I), Ba(II), Ca(II), способность образовывать газообразные вещества при действии кислот[2]. Ниже, в таблице 2 приведена классификация анионов, основанная на различной растворимости солей бария и серебра:
Таблица 2

Классификация анионов

Номер

группы

Анионы

I



B(OH)4-, CO32-, SiO32-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO42-, SO32-, S2O32-, F-

II


S2-, Cl-, Br-, I-, IO3-, SCN-

III

NO3-, NO2-, CH3COO-



Групповые реактивы используются не для отделения групп, а для обнаружения присутствия анионов группы.


2. Химическая идентификация веществ
2.1. Техника и методика выполнения реакций и основных операций по определению аналитического сигнала

Для химической идентификации веществ используют химические методы определения их качественного состава, основанные на реакциях образования осадка определенного цвета, формы и свойств, окрашенного растворимого соединения или окрашенного продукта окислительно-восстановительной реакции, а также газа со специфическими физическими и химическими свойствами.

В основу данного практикума положен полумикрометод, при проведении которого используются жидкие вещества и растворы – от двух до пятнадцати капель (1-2 мл), а масса проб кристаллических веществ должна составлять не более 0,1г (несколько кристалликов).

Химические реакции обнаружения различают по технике и методике выполнения и способу наблюдения[3]. Реакции можно выполнять «мокрым» и «сухим» путем. Реакции, выполняемые «мокрым» путем, проводят преимущественно в пробирках и результат наблюдают визуально. При этом исследуемое вещество предварительно растворяют в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, его сплавляют, например, со щелочью, а затем уже полученный сплав растворяют в воде или кислоте. Реакции «сухим» путем иногда используют для анализа твердых веществ, но чаще для проведения предварительных испытаний.

Для обнаружения ионов можно использовать реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов. Такие реакции называются микрокристаллическими. При анализе микрокристаллоскопи-ческим методом каплю исследуемого раствора помещают на чистое и сухое предметное стекло, рядом помещают каплю реагента и соединяют их стеклянной палочкой. Под микроскопом наблюдают форму и цвет образующихся кристаллов.

При проведении многих реакций по определению качественного состава вещества требуется нагревание, выпаривание, осаждение, отделение раствора от осадка и промывание осадка[4].
  1   2   3   4   5

Похожие:

Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconИнструкция по технике безопасности 7 Предупреждение пожаров 8
Эксплуатационные материалы: лабораторный практикум / А. Д. Синегибская. – Братск: БрГУ, 2011. – 65 с
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconМетодические указания по выполнению лабораторной работы Братск Издательство Братского государственного университета 2011 удк 540
Донская Т. А., Космачевская Н. П., Варфоломеев А. А. Бесстружковый анализ сплавов : метод указания по выполнению лабораторной работы....
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconПрактикум Васильева, Грановская «Лаб. Практикум общей и неорганической химии»
Предметом изучения химии является вещество. Веществом называется вид материи, имеющий массу покоя. Цель химии получать вещества с...
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconУчебное пособие «Лабораторные работы по химии»
Лабораторные работы по химии./ Т. А. Донская, Н. П. Космачевская, В. А. Яскина, С. Ф. Лапина, О. Б. Русина. – Братск: Бргту. 2003....
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconУчебное пособие «Лабораторные работы по химии»
Лабораторные работы по химии./ Т. А. Донская, Н. П. Космачевская, В. А. Яскина, С. Ф. Лапина, О. Б. Русина. – Братск: Бргту. 2003....
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconМетодические указания к выполнению дипломного проекта Братск Издательство Братского государственного университета 2011
Изображение и обозначение элементов электрических схем : методические указания к выполнению дипломного проекта / А. Н. Емцев, В....
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconПрактикум по химии Часть 1 Уфа 2006
Лабораторная работа. Ряд напряжений металлов. Гальванические элементы. Электролиз юююююю
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconПрактикум по аналитической химии учебное пособие
Практикум предназначен для студентов химического факультета, обучающихся по специальности 011000- «Химия»
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconТерритория вселения «город Братск»
Площадь города составляет около 43 тыс га. Город возник в 1955 году в связи со строительством Братской гэс, севернее старинного поселка...
Практикум по химии Братск 2006 удк 543 Аналитический сигнал: Практикум по химии/ М. А. Варданян. Братск: гоу впо «БрГУ», 2006. 35с iconМетодические указания для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия»
Титримитрический анализ: Методические указания / С. Ф. Лапина. Братск: гоу впо «Бргту», 2004. 44 с
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org