Учебно-методический комплекс "Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение" Лабораторная работа



Скачать 41.47 Kb.
Дата29.10.2012
Размер41.47 Kb.
ТипУчебно-методический комплекс
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ

КОМПЛЕКС
"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение"
Лабораторная работа

ФОТОСТИМУЛИРОВАННОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОПОЛОЖИТЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НА ЧАСТИЦАХ НАНОКОМПОЗИТА ОКСИДА ТИТАНА(IV) И ОКСИДА КРЕМНИЯ(IV)

Цель работы: экспериментально установить явление фотокаталитического выделения электроположительных металлов на примере серебра из его водных растворов на поверхности простых твёрдых оксидов и оксидных нанокомпозитов, активируемых ближним УФ-излучением, охарактеризовать полученные частицы металла с помощью электронной микроскопии.

Описание веществ – объектов исследования. Основным объектом исследования является нанокомпозит оксида Ti(IV) и оксида Si(IV), синтезированный по реакции поверхностных гидроксильных групп с парами хлорида титана(IV), за которой следуют обработка парами воды и удаление продуктов реакции. В первом варианте работы предлагается в качестве исходного образца диоксида кремния использовать дисперсный аморфный аэросилогель с удельной поверхностью около 200 м2/г, во втором варианте – кварцевую пластинку с оптически полированной поверхностью. Для сравнения применяется диоксид титана Degussa P25, характеризуемый удельной поверхностью 55 м2/г.

Общее описание установки. Для облучения фильтрованным УФ-светом с λ>320 нм применяется осветитель ОИ-18. Облучаемые растворы в стаканчиках объемом 40 мл из пирексового стекла перемешиваются магнитными мешалками. Определение рН растворов и концентрации ионов серебра потенциометрическим титрованием осуществляется на приборе рН150. Электрономикроскопическое исследование на приборе Oxford YaCa 350.

Порядок выполнения работы.
Вариант1.

I. Взять пять стаканчиков, пронумеровать их. В стаканы №1,2 поместить по 100 мг точно взвешенного на аналитических весах оксида титана. В стакан №3 поместить указанное преподавателем количество заданного оксида. Во все пять стаканов залить одной и той же изначально чистой и сухой пипеткой по 20 мл AgNO3 0,01 N. Стаканы №1,3,4 поставить под осветитель на магнитные мешалки, №2 также на магнитную мешалку, но закрыть черной бумагой.

2. Включить осветитель и перемешивание. Заметить время начала эксперимента (любым доступным способом). Через 1,5 ч выключить осветитель и мешалку.

3. Произвести измерение величины рН раствора №5 (исходный), а затем растворов № 1,3,4,2,придерживаясь указанной последовательности. При измерениях на вспомогательный электрод надеть колпачок-ключ,- после каждого измерения снять капли раствора с электродов промакиванием фильтровальной бумагой. Результата записать в таблицу.

4. Определить содержание серебра в каждом растворе методом потенциометрического титрования.
Для этого отобрать пипеткой по 5 мл раствора в стаканчики для титрования (предварительно их пронумеровав ), добавить туда же по 5 мл буферного раствора и небольшое количество дистиллированной воды с тем, чтобы электроды были погружены в раствор. Провести титрование 0,01 N NаСl либо вручную, либо при помощи блока автоматического титрования (БАТ). В первом случае в раствор добавляется по 0,1 мл NaCl и отмечается по милливольтметру величина потенциала хлорсеребряного электрода (Е, мВ). Строится на миллиметровой бумаге зависимость Е от объема прибавленного раствора NaCl (мл ). Считая точку перегиба графика точкой эквивалентности, рассчитать концентрацию серебра в каждом растворе, в том числе и в исходном. В случае работы с БАТ' ом сначала оттитровать исходный раствор и установить потенциал точки эквивалентности. Выставить значение этого потенциала на БАТ’е и вести автоматическое титрование до его достижения. Затем рассчитать концентрацию серебра в каждом растворе и изменение концентрации серебра Р по формуле:
Р = (Тx - Тo) 20 (ммоль),
где Тo - исходный титр раствора, Тx - конечный титр раствора (ммоль/мл), Рассчитать количество сорбированного серебра Q (ммоль ) и Q` (г) на 1 г оксида. Изменение концентрации ионов водорода CH+ . относительно исходного раствора нитрата серебра Составить следующую таблицу:




раствора

pH

∆CH+

Tx

Тx – Тo

Q

Q`


Сопоставить изменения концентраций ионов серебра и водорода в растворах. Записать суммарное уравнение реакции. Сделать выводы из экспериментальных результатов.
Вариант 2.

1. Берут две пластины полированного оптического кварцевого стекла: одна модифицированная нанослоем диоксида титана (№1), другая – без такого слоя (№2) и пластину металлического титана со слоем естественного оксида (№3). Все образцы промывают бидистиллированной водой, сушат, прогревают в токе фильтрованного воздуха при 450оС в течение 3 ч. Охлаждают до комнатной температуры.

2. Помещают все три образца в соответствующим образом пронумерованные стаканчики, содержащие по 20 мл раствора нитрата серебра. Включают осветитель и перемешивание. Замечают время начала эксперимента (любым доступным способом). Через 1,5 ч выключают осветитель и мешалку.

3. Сливают раствор, промывают б.д. водой, высушивают в токе воздуха при комнатной температуре. Производят визуальное сравнение образцов. Образцы № 1 и 3 отдают на электрономикроскопическое исследование.

4. Сравнивают полученные микрофотографии. Оценивают размеры частиц серебра.
Литература

Энергетические ресурсы сквозь призму фотохимии и катализа/ Ред. М. Гретцель, М., 1986.

Введение в гетерогенный фотокатализ. Артемьев Ю.М., Рябчук В.К., СПб, Изд-во СПбГУ, 1999.

Похожие:

Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс дисциплины Основы творческой деятельности журналиста Часть II литературная работа журналиста Для студентов факультета журналистики
Учебно-методический комплекс дисциплины «Литературная работа журналиста. Часть II: Художественная публицистика». – М.: Импэ им. А....
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов, обучающихся по направлению: 070100. 62 «Инструментальное исполнительство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов, обучающихся по направлению: 070100. 62 «Инструментальное исполнительство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов, обучающихся по направлению: 070100. 62 «Инструментальное исполнительство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов, обучающихся по направлению: 070100. 62 «Музыкальное искусство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов, обучающихся по направлению: 070100. 62 «Музыкальное искусство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс по специальности: 053000 «Народно-художественное творчество»
Данный учебно-методический комплекс разработан педагогом в соответствии с гос впо
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс для студентов дневного отделения Направление: 530100 «Музыкальное искусство»
Данный учебно-методический комплекс составлен на основе
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconПисьменности учебно-методический комплекс
Учебно-методический комплекс предназначен для студентов, обучающихся по специальности 032001 «Документоведение и документационное...
Учебно-методический комплекс \"Фотоактивные композитные твердотельные наноматериалы. Синтез, свойства, применение\" Лабораторная работа iconУчебно-методический комплекс российская федерация
В. В. Яковлев. Методика исторического исследования: учебно-методический комплекс. Тюмень: Издательство Тюменского государственного...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org