Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия



Скачать 30.01 Kb.
Дата26.07.2014
Размер30.01 Kb.
ТипИсследование
ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ АНАЛИЗА РЕАКЦИОННОСПОСОБНЫХ ТЕТРАФТОРИДОВ КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ

В.А.Крылов1,2, Т.Г.Сорочкина2

1 Нижегородский национальный университет им. Н. И. Лобачевского, г.Нижний Новгород

2 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им.Г.Г.Девятых Российской академии наук, , г.Нижний Новгород

sorochkina@ihps.nnov.ru


Тетрафториды кремния (SiF4) и германия (GeF4) широко применяются при получении материалов электронной техники и волоконной оптики. Новой областью применения тетрафторидов является их использование в качестве исходных веществ для получения изотопно и химически чистых кремния и германия. Такое применение ограничивает содержание молекулярных примесей в тетрафторидах на уровне 10-5 мол.%.

Основными методами анализа SiF4 и GeF4 являются масс-спектрометрия и ИК-спектроскопия. Они позволяют контролировать примеси в SiF4 и GeF4 на уровне 10-2 - 10-4 мол.%. Определение примесей с более низкими пределами обнаружения на уровне 10-6-10-8 об.% возможно с использованием метода газовой хроматографии. Но его применение для анализа SiF4 и GeF4 ограничено высокой реакционной способностью тетрафторидов, прежде всего по отношению к воде.

Применение тетрафторида кремния в качестве исходного материала в силановой технологии получения моноизотопного кремния требует контроля примесей углеродсодержащих веществ. Примеси серосодержащих веществ могут быть источником серы в полупроводниковых кремнии и германии. Поэтому разработка методики газохроматографического определения углеводородов С15 и гексафторида серы в тетрафторидах кремния и германия с естественном содержанием изотопов и изотопно-обогащенных являлась актуальной задачей.

Газовую часть хроматографической установки изготавливали цельнопаянной из молибденового стекла и нержавеющей стали. Газ-носитель гелий дополнительно очищали до содержания воды <1∙10-5 об.%., углеводородов С14 <1∙10-7 об.%. Дозирование проб газообразных SiF4 и GeF4 в колонку осуществлялось из калиброванного объема посредством вакуумной системы ввода проб на основе бессмазочных кранов, изготовленных из стекла и фторопласта.

Попадание SiF4 и GeF4 в детектор приводит к резкому снижению его чувствительности. Наложение хроматографических полос SiF4 и GeF4 на примесные затрудняет их определение. Поэтому SiF4 и GeF4 удаляли из анализируемой пробы с помощью хемосорбента - NaF, который необратимо связывал фториды, но не взаимодействовал с углеводородами и гексафторидом серы.

Поглотительная колонка с хемосорбентом была рассчитана на 20 вводов проб при максимальном давлении паров SiF4 и GeF4, равном 760 мм рт.ст.

Для разделения примесей выбрана насадочная разделительная колонка с Al2O3+4%NaOH. Для повышения эффективности хроматографического разделения использовано криофокусирование примесей перед разделением их в аналитической колонке.



Достигнуты пределы обнаружения углеводородов С15 пламенно-ионизационным детектором - (2-6)∙10-6 об.% и гексафторида серы электронозахватным детектором - 8∙10-8 об.%.

Похожие:

Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconПрограмма школы-семинара «Практические аспекты применения методов газовой хроматографии/масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии»
...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconСтупин П. В. Амбивалентность инвестиционных рисков
Ниже излагаются основные характеристики предлагаемого в работе метода, исходящего из двойственности риска, а также демонстрируются...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconИ тонких монокристаллических слоев кремния, германия, полупроводников
Основы технологии связывания (сращивания) протонированных пластин кремния с гидрофильными подложками при получении структур кремний...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconОпределение фенолкарбоновых кислот по методу ионоэксклюзионной хроматографии
Целью данной работы является нахождение оптимальных условий определения фкк, определение закономерностей порядка выхода замещённых...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconНовые законы сохранения для уравнений газовой динамики
...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconВозможности использования индекса хозяйственного развития территории в сравнительном экономико-географическом анализе
Авторы рассматривают различные возможности применения индекса хозяйственного развития территории и его модификаций для сравнительного...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconВозможности применения методов интеллектуального анализа данных в системах обнаружения вторжений
Представлена возможность применения методов интеллектуального анализа данных в системах обнаружения атак
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия icon1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (тсх). Сущность метода. Разновидности тсх. Назначение
Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (тсх). Сущность метода. Разновидности тсх. Назначение. Понятие величин Rf и Rs....
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconНовая программа качественного и количественного безэталонного и эталонного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа с использованием метода фундаментальных параметров и качественного анализа для работы в среде Windows
Лучае, когда для некоторых (не обязательно всех) элементов продукта имеются стандартные образцы возможно их использование для повышения...
Сследование возможности применения метода газовой хроматографии для анализа реакционноспособных тетрафторидов кремния и германия iconA o выращивание монокристаллов карбида кремния на технологическом оборудовании под управлением аппаратно–программного комплекса на основе среды графического программирования labView
В работе рассматривается возможность применения среды графического программирования LabView при создании программно-аппаратного комплекса...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org