Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства



Скачать 92.19 Kb.
Дата08.01.2013
Размер92.19 Kb.
ТипДокументы
ПРИМЕНЕНИЕ МАСС СПЕКТРОМЕТРИИ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ В АТОМНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И СИСТЕМЕ КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА.

Введение
Масс спектрометры используются в исследованиях по атомной физике в течение многих десятилетий – но в течение длительного времени это были приборы, работавшие на основе магнетизма. В 1967 году компания BALZERS одна из первых в мире представила готовый для продаж квадрупольный масс спектрометр и, начиная с этого времени, было сделано очень много серьёзных разработок в области методов масс спектрометрии на основе использования квадруполя. Более 20 лет тому назад BALZERS представил один из первых масс спектрометров для изотопного анализа газов, основанный на принципе квадруполя для измерения изотопного состава фторида урана – UF6. На сегодняшний день квадрупольные масс спектрометры, использующиеся для измерения соотношения изотопов UF6 в ядерных обогатительных установках работают как в режиме On-line, так и Off-line.
Принцип работы квадрупольных масс спектрометров
Пауль и Стейнведел первыми опубликовали принцип работы квадрупольных масс спектрометров (QMS). Базовая конструкция квадруполя в комбинации с электронным ударом источника ионов показана на Рис.1. Ионы разделяются в соответствии с их массами/соотношением величины заряда в высокочастотном квадрупольном поле. Ионы, генерированные в ионном источнике, попадают в систему их разделения. Величина напряжения между стержнями является совмещённой высокочастотной переменной составляющей напряжения постоянного тока. Следствием влияния высокочастотных полей являются колебания ионов под прямым углом к оси полей. В соответствии с набором заданных оперативных параметров через масс фильтр проходят только ионы определённого диапазона масс. Ионы, которые не соответствуют этим требованиям, нейтрализуются, ударяясь о стержни, и удаляются в виде газа.
Измерительные приборы и области их применения.
В зависимости от области применения используются различные типы приборов. На фото 2 показана масс спектрометрическая система анализа газов, работающая в режиме process online (IPI GAM 500), которая используется, как для анализа следов высоко очищенных газов, так и для контроля процесса в металлургических и химических установках.







Рис. 1 Принцип устройства квадрупольного масс спектрометра с электронным ударом источника ионов


Фото 2 Газовый масс спектрометр для контроля процесса в режиме Online.

Корпус этого прибора выполнен в соответствии с IP54, что позволяет защитить его от пыли и поддерживать постоянный уровень влажности.
Наличие встроенного кондиционера позволяет эксплуатировать прибор при температуре до 40о С в промышленных условиях. Кроме того, эта система может быть оснащена серией клапанных распределительных коробок различного типа в зависимости от формы и применения. В базовую конфигурацию может быть вмонтировано до 96 клапанов.

Для исследовательских работ есть возможность использования модульной системы (фото 3), в которую могут быть встроены до 3-х различных систем напуска газа. Образцы могут анализироваться, как в непрерывном режиме, так и периодически. Это позволяет работать в широком диапазоне величин давления (от атмосферы до нескольких миллибар). Использование двойной (double) системы напуска позволяет производить особо точные измерения. На схеме № 4 показан принцип работы такой двойной системы напуска газа. Система GAM 400 может быть также оснащена квадрупольным фильтром высокой разрешающей способности, которая, например, позволяет разделять Дейтерий и Гелий. Оба элемента имеют почти одинаковые массы. (Дейтерий – 4, 028 и Гелий – 4,003).



Фото 3 Фрагмент квадрупольного масс спектрометра, применяемого в исследовательских работах.

Результаты измерений, представленные в Таблице № 1, показывают процентное содержание естественной композиции изотопов Ксенона и Криптона. Изотопный состав Ксенона и Криптона является очень важным качественным критерием для стержней ядерного топлива.

To pump station – к откачной станции

Sample – опытный образец

To MS – к масс спектрометру



Схема № 4. Симметричные системы напуска газа для измерения опытного /эталонного образцов

В симметричных системах напуска газа (Схема № 4) результаты измерений опытного образца могут непосредственно быть сравнены с аналогичными контрольными образцами изотопов или лабораторными стандартами.

Высокая разрешающая способность масс спектрометров необходима для ядерных исследований и, в частности, для проведения экспериментов по ядерному синтезу. Измерение содержания изотопа 4He в D2 требуется для выявления течей в вакууме в резервуарах ядерного топлива в экспериментах, где наблюдается изменение соотношения 4He/D2 (см. Графики № 5,6).


График 5. Отделение 3,7% Гелия от Дейтерия с помощью масс спектрометра IPI GAM 400




График 6. Отделение 1,0% Дейтерия от Гелия с помощью масс спектрометра IPI GAM 400

Xe isotope abundances (%) with the IPI GAM 500, uncorrected





Block no.

124Xe

126Xe

128Xe

129Xe

130Xe

131Xe

132Xe

134Xe

136Xe

1

0.09613

0.09066

1.9191

26.4356

4.0790

21.1795

26.8866

10.4427

8.8707

2

0.09611

0.08986

1.9193

26.4368

4.0790

21.1798

26.8874

10.4420

8.8706

3

0.09517

0.08908

1.9181

26.4357

4.0781

21.1807

26.8890

10.4430

8.8711

4

0.09465

0.08889

1.9177

26.4387

4.0784

21.1810

26.8881

10.4423

8.8705

5

0.09561

0.08991

1.9187

26.4385

4.0795

21.1803

26.8860

10.4413

8.8701

6

0.09542

0.08915

1.9182

26.4381

4.0787

21.1801

26.8876

10.4423

8.8704































Mean

0.0955

0.0896

1.9185

26.4372

4.0788

21.1802

26.8875

10.4423

8.8706

1SD

0.0006

0.0007

0.0006

0.0014

0.0005

0.0006

0.0011

0.0006

0.0004

RSD

0.62%

0.87%

0.03%

0.005%

0.012%

0.003%

0.004%

0.006%

0.005%

IUPAC [3]

0.096(1)

0.090(1)

0.090(1)

26.44(8)

4.08(1)

21.18(5)

26.89(7)

10.44(2)

8.87(1)



Kr isotope abundances (%) with the IPI GAM 500, uncorrected





Block no.

78Kr

80Kr

82Kr

83Kr

84Kr

86Kr

1

0.3529

2.2730

11.5638

11.5505

56.8911

17.3687

2

0.3536

2.2733

11.5634

11.5507

56.8895

17.3694

3

0.3529

2.2724

11.6524

11.5514

56.8898

17.3711

4

0.3546

2.2730

11.5622

11.5509

56.8814

17.3722

5

0.3547

2.2734

11.5614

11.5509

56.8870

17.3726

6

0.3535

2.2719

11.5607

11.5505

56.8901

17.3733






















Mean

0.3537

2.2728

11.5623

11.5508

56.8882

17.3712

1SD

0.008

0.0006

0.0012

0.0004

0.0037

0.0019

RSD

0.23

0.03

0.01

0.003

0.007

0.01

IUPAC [3]

0.360(4)

2.277(4)

11.58(1)

11.52(1)

56.96(1)

17.30(1)



Tab. 1 Xenon and Krypton isotope abundance, measured with IPI GAM 500


Фото 7. Масс спектрометр IPI – IMU 200, предназначенный для измерения соотношения изотопов в образцах UF6.
Металлы также могут быть проанализированы с помощью газовой масс спектрометрии, если преобразованы в летучие соединения. Например, Уран может быть измерен в виде фторида – UF6. На фото № 7 представлена такая масс спектрометрическая установка от IPI – IMU 200 для измерения UF6. Фторид урана – это не только достаточно радиоактивное, но и агрессивное соединение, поэтому для осуществления этого анализа необходимо применение большого количества специальных защитных мер, включая использование ловушки с жидким азотом. Стандартный период использования системы такого типа между 2-мя сервисными процедурами составляет 12 – 16 месяцев.
Measurement U235/U238 Measurement U235/U238
1 0.007 483 5 1 0.007 486 2

2 0.007 484 2 0.007 484 96

3 0.007 485 3 0.007 483 8

Mean 0.007 485 Mean 0.007 483 8

SDEV 0.000 003 (0.04%) SDEV 0.000 003 (0.04%)
Tab. Comparison of two measurements of an isotopic standard
Спектр UF6, представленный на Графике № 8, показывает высокую степень чувствительность масс спектрометра IPI – IMU 200 при распределении изотопов Урана при условии, что концентрация его составляет несколько ppm. Расход образца составляет 0,2мг/час. Величина относительного стандартного отклонения при измерении одного показателя соотношения, равная 5Е – 04, имеет лучшую характеристику при измерении всех показателей соотношения.

График 8. Спектр Фторида Урана - UF6






Похожие:

Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconПрименение масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для элементного и изотопного анализа природных объектов

Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconПрограмма школы-семинара «Практические аспекты применения методов газовой хроматографии/масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии»
...
Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconИспользование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины

Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconСтруктура Программы фундаментальных исследований Президиума ран «Фундаментальные науки – медицине»
Внедрение в клиническую практику нового метода мониторинга эффективности лечения болезни Альцгеймера препаратами нового поколения...
Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconУчет коэффициентов относительной чувствительности в лазерной масс-спектрометрии
При лазерной ионизации так же, как и при использовании других методов ионизации, применяемых для твердотельного анализа. Обычно несоответствие...
Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconFeld esa дзета-анализатор для проведения исследований, контроля качества, оптимизации производства
Лабораторный прибор производства германской фирмы pa partikel – Analytik- messgeräte GmbH, осуществляющий прямые измерения дзета-потенциала...
Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconОпределение элементов-примесей в черных сланцах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconОпределение примесей редкоземельных элементов в неодиме, самарии, европии и их оксидах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconЭкзаменационные вопросы по курсу «Химическая технология»
Понятие о химико-технологической системе (хтс). Принципиальная схема производства азотной кислоты. Вывод уравнения баланса потоков...
Применение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства iconФгуп «Уральский электрохимический комбинат», г. Новоуральск
Определение содержания изотопов урана в пробах окружающей среды с использованием метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org