Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины



Скачать 22.94 Kb.
Дата08.01.2013
Размер22.94 Kb.
ТипДокументы
Использование масс-спектрометрии DART для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины

Овчаров Максим Викторович1, Борисов Роман Сергеевич2

сотрудник1,2

1 Центр научных исследований и разработок ЦКП (НОЦ) РУДН, Москва, Россия; 2Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева РАН, Москва, Россия

E-mail: maxovcharov@rambler.ru

Создание и развитие метода “прямого анализа в реальном времени» (Direct Analysis in Real Time, DART) снабдило масс-спектрометристов уникальным инструментом, позволяющим проводить экспрессный анализ разнообразных объектов без использования сложных процедур пробоподготовки. Несмотря на отсутствие в приборах DART систем предварительного разделения компонентов анализируемых смесей (ГХ, ВЭЖХ и др.), высокая чувствительность метода и сравнительно высокое разрешение (7000 FWHM) в совокупности с высокой скоростью регистрации спектров, обеспечиваемые времяпролетным масс-анализатором, дают возможность изучения сложных многокомпонентных смесей органических соединений. Проведение анализа облегчается тем, что при ионизации методом DART фрагментация образующихся первичных ионов практически не происходит. Особенный интерес представляет возможность использования масс-спектрометрии DART в анализе таких объектов, изучение которых традиционными масс-спектрометрическими методами требует трудоёмких процедур пробоподготовки или затруднено другими объективными причинами. В настоящей работе предложен метод определения чистоты изотопно меченной 13С-мочевины с помощью метода DARТ. Такая мочевина используется при проведении уреазного дыхательного теста, позволяющего экспрессно диагностировать заболевания двенадцатиперстной кишки, гастриты, онкологические заболевания желудочно-кишечного тракта. Определение изотопной чистоты мочевины 13С необходимо для контроля качества исследуемых препаратов. Проведение этой процедуры обычно подразумевает использование изотопной масс-спектрометрии, однако требует сложной пробоподготовки с проведением уреазного разложения мочевины и анализа образующегося диоксида углерода.

В работе использовалась 13С-мочевина с изотопной чистотой 99% (Aldrich, США) и мочевина с природным содержанием изотопов углерода (Россия). Смешанные в различных отношениях растворы аналитов в дистиллированной воде (10 мг/мл) помещались в источник ионизации масс-спектрометра Jeol AccuTOF DART. Масс-спектры исходных растворов 13С-мочевины и мочевины с природным содержанием изотопов углерода содержали интенсивные пики ионов [M+H]+ , однако наибольшую интенсивность в масс-спектрах имели пики ионов [2M+H]+.
Поскольку интенсивности пиков ионов [M+H]+ существенно варьировались в зависимости от экспериментальных условий для определения содержания мочевины-13С использовалось соотношение интегральных интенсивностей пиков ионов с m/z 121 ([2M12С+H]+), m/z 122 ([M12С+M13C+ H]+) и m/z 123 ([2M13С+H]+). Интенсивность пиков ионов с m/z 122 и m/z 123 корректировались исходя из природного содержания изотопа углерода 13С в немеченой мочевине. Полученные результаты позволили определить изотопную чистоту модельных смесей с высокой точностью.

Похожие:

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconПрограмма школы-семинара «Практические аспекты применения методов газовой хроматографии/масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии»
...
Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconИспользование наблюдений астероидов для определения масс небесных тел динамическим методом

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconПрименение масс спектрометрии для исследований в атомной промышленности и системе контроля производства

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconПрименение масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для элементного и изотопного анализа природных объектов

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconУчет коэффициентов относительной чувствительности в лазерной масс-спектрометрии
При лазерной ионизации так же, как и при использовании других методов ионизации, применяемых для твердотельного анализа. Обычно несоответствие...
Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconОпределение чистоты веществ
Дск-500 для определения интегральной чистоты лекарственных веществ. Метод основан на явлении криоскопии – явлении понижения температуры...
Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconОпределение элементов-примесей в черных сланцах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconОпределение примесей редкоземельных элементов в неодиме, самарии, европии и их оксидах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины iconФундаментальные и прикладные исследования в области
Следует иметь ввиду, что криоскопический способ определения чистоты позволяет определить суммарное количество примесей без их идентификации,...
Использование масс-спектрометрии dart для быстрого определения изотопной чистоты 13С-мочевины icon16-дезметоксиметилликаконитин – новый дитерпеновый алкалоид из Delphinium cuniatumi
Ямр 1Н, 13С, масс-, ик-спектры указывает, что этерифицирующей кислотой в 1 является метилсукцинилантраниловая кислота. Эти же данные...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org