Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ)



страница1/9
Дата08.01.2013
Размер0.88 Mb.
ТипУчебно-методическое пособие
  1   2   3   4   5   6   7   8   9



Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

КУРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РФ
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии

с курсом аналитической химии

УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ
К ЛАБОРАТОРНОПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ДЛЯ СТУДЕНТОВ БИОТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА

( КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ)
ЧАСТЬ I
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

КУРСК2005

Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ). Часть I. Химические методы анализа/ Квач А.С., Рымарова М.В., Лазурина Л.П.// КГМУ,2005, 79 с.

Рецензенты:


заведующий кафедры химии с курсом аналитической химии КГУ, кандидат биологических наук, доцент И.Б. Кометиани.

Доцент кафедры общей и неорганической химии с курсом аналитической химии КГТУ,кандидат химических наук В.С.Мальцева.

Аннотация: Учебно-методическое пособие предназначено для самостоятельной подготовки студентов биотехнологического факультета к лабораторно- практическим занятиям по химическим методам количественного и является также практическим руководством для выполнения лабораторных работ.

ВВЕДЕНИЕ

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания компонентов, входящих в состав исследуемых веществ.

Методами количественного анализа определяют качество исходных материалов поступающих в производство, осуществляют постадийный контроль полупродуктов производства, выход полупродуктов, содержания в них продуктов примесей, а также определяют соответствие качества конечного продукта производства действующей нормативно – технической документации.

Приобретение студентами биотехнологического факультета теоретических знаний и практических навыков по количественному анализу необходимо для дальнейшего изучения профильных дисциплин, а также для решения производственных задач в практической деятельности инженера – технолога.

Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по количественному анализу состоят из двух частей. Первая часть содержит химические методы количественного анализа (гравиметрический и титриметрические), вторая - физико - химические.

Методические указания по количественному анализу (химические методы) предназначены для организации самостоятельной работы студентов при подготовке к лабораторно-практическим занятиям, которая заключается в приобретении теоретических знаний и практических умений и навыков при проведении анализа.


Гравиметрический метод анализа, основанный на определении массы вещества и титриметрические методы анализа, основанные на измерении объемов реагирующих растворов, характеризуются высокой точностью, доступностью и простотой аппаратурного оформления.

Для правильного и точного выполнения анализа указанными методами, студент должен приобрести и закрепить на лабораторно-практических занятиях необходимые практические умения и навыки и хорошо владеть ими.

Перечень практических умений и навыков, необходимых для выполнения химических методов анализа:

1. Подготовка образцов к анализу:

а) отбор проб для анализа;

б) расчеты при взятии аналитической навески с учетом избранного метода анализа;

в) взвешивание на технических весах;

г) взвешивание на аналитических весах;

д) переведение анализируемого вещества в растворенное состояние.

2. Применение гравиметрического метода при определении массовой доли (в процентах) элемента в анализируемом веществе способом осаждения:

а) техника выполнения:

  • осаждения,

  • декантации,

  • количественного перенесения осадка на фильтр,

  • фильтрования,

  • промывания осадка,

  • высушивания осадка,

  • озоления,

  • прокаливания.

б) расчеты результатов гравиметрического анализа.

3. Применение гравиметрического метода при определении содержания летучих веществ в препарате способом отгонки:

а) техника проведения анализа методом косвенной отгонки при определении содержа­ния кристаллизационной воды в кристаллогидрате;

б) расчет результатов анализа.

4. Применение титриметрических методов в анализе кислот, щелочей и их солей; веществ, проявляющих окислительно-восстановительные свойства; солей серебра, галогенидов и тиоцианатов; солей кальция и магния и др.:

а) проверка вместимости объемных измерителей:

  • мерных колб

  • бюреток

  • пипеток;

б) отмеривание объемов объемными измерителями;

в) заполнение бюреток рабочим раствором;

г) приготовление растворов различных концентраций;

д) стандартизация приготовленных растворов;

е) техника титрования;

ж) расчеты результатов титриметрического анализа.

I.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Задание № 1.

ТЕМА: ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ, ИХ УСТРОЙСТВО, ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ. ДОВЕДЕНИЕ БЮКСА И ТИГЛЯ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ.

I.МОТИВАЦИЯ ЦЕЛИ:
Гравиметрический анализ-метод количественного анализа, в котором определяемый компонент выделяют либо в чистом виде, либо в виде соединения точно известного состава, и измеряют его массу; по найденной массе вычисляют содержание определяемого компонента в анализируемом образце. Метод обладает высокой точностью и воспроизводимостью. Применяется для определения основных компонентов пробы, для анализа эталонов, используемых в других методах, для установления состава веществ, включая впервые синтезированные, в арбитражном анализе.

Одной из операций гравиметрического анализа является взвешивание на аналитических весах. Приобретение практических навыков взвешивания, знания по подготовке оборудования и посуды для проведения гравиметрического анализа необходимы инженеру-технологу в его практической деятельности.

II.ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ:
В результате самоподготовки студент должен знать:

  • принцип гравиметрических методов анализа, классификацию методов;

  • оборудование, используемое в гравиметрии, его устройство и назначение;

  • аналитическую посуду, используемую в гравиметрии;

  • аналитические измерительные приборы: весы, их типы, основные марки, требования к ним, правила взвешивания.

  • способы взятия навески;

  • технику доведения тигля и бюкса до постоянной массы.


III.ИСХОДНЫЙ УРОВЕНЬ ЗНАНИЙ:
Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

  • методы аналитической химии, их классификация;

  • аналитические весы, их устройство, правила взвешивания.

IV.ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА ТЕМЫ:
1.Сущность гравиметрического метода анализа.

2.Аналитические весы, их устройство, правила обращения с ними.

3.Чувствительность, устойчивость, правильность и точность весов.

4.Разновес для аналитических весов, правила пользования.

5.Правила взвешивания на аналитических весах.

6.Подготовка вещества к анализу.

7.Оборудование и посуда гравиметрического анализа. Материалы, применяемые для изготовления лабораторной посуды, подготовка посуды к анализу.

8.Обработка результатов анализа.

9.Доведение бюкса и тигля до постоянной массы.

V.РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика) ч.2 / Ю. Я.. Харитонов;- М.: Высшая школа,2000. С.38-65.

2. Пономарев, В.Д. Практикум по аналитической химии /В.Д. Пономарев, Л.И.Иванова, М.И. Самокиш и др. - М.: Высшая школа , 1983. С. 137-138.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1.Алексеев, В.Н. Количественный анализ/ В.Н.Алексеев;- М.: Химия, 1973. С. 9-44,65-66.

2.Васильев,В.П.Аналитическая химия, ч.I/ В.П.Васильев,-М.: Высшая школа , 1989. С. 143-167.

3. Крешков, А.П. Основы аналитической химии, ч.II/ А.П. Крешков;- М.: Химия, 1976. С. 359-362.

4. Пономарев, В.Д. Аналитическая химия, ч.II, Количественный анализ/ В.Д. Пономарев;- М.: Высшая школа, 1982. С. 5-18.

5. Шемякин, Ф.М. Аналитическая химия/. Ф.М. Шемякин, А.Н.Карпов, А.Н. Брусенцов; - М.: Высшая школа, 1973.С. 298-308.

VI.ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:

1.Сущность гравиметрического анализа.

2. Достоинства и недостатки гравиметрического метода анализа.

3.В каком диапазоне определяемых содержаний (массовой доли вещества в образце) целесообразно применять гравиметрический метод анализа ?Какая точность (процентная погрешность) определения достигается при этом?

4.Какие типы погрешностей возможны при проведении количественного анализа?

5.Что понимают под "правильностью " и "воспроизводимостью" результатов анализа? С какими типами погрешностей связаны эти понятия?

6.Назовите источники систематических погрешностей в гравиметрическом анализе. Какая из систематических погрешностей вносит основной вклад в суммарную погрешность анализа?

7.Чему равна погрешность (точность) взвешивания на аналитических весах?

8.От чего зависит процентная (относительная) погрешность взвешивания? Какова должна быть масса веществ, чтобы процентная (относительная) погрешность определения не превышала -+0,1%?

9.Как уменьшить влияние случайных погрешностей на результат анализа?

10.Сколько параллельных определений обычно проводят при выполнении анализа? С чем это связано?

11.С помощью каких статистических критериев можно определить наличие "промаха" (грубой погрешности) в результате параллельных определений?

12.Какие параметры служат для характеристики воспроизводимости результатов анализа?

13.Как установить наличие или отсутствие систематической погрешности, если известно действительное содержание определяемого компонента и найден доверительный интервал для результата анализа?

14.Эксикаторы, бюксы, тигли, часовые стекла. Их назначение, правила пользования.

15.Как довести бюкс и тигель до постоянной массы?

VII. ОБЯЗАТЕЛЬНЫЕ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ В ПРОЦЕССЕ САМОПОДГОТОВКИ ЗАДАНИЯ:

В лабораторном журнале зарисуйте:

-схему устройства аналитических весов и обозначьте их составные

части.

-бюкс, тигель, эксикатор и укажите их назначение.

ПРИМЕЧАНИЕ:

Журнал для записи результатов взвешиваний следует подготовить заранее так, чтобы эти результаты можно было бы записать один под другим. Категорически запрещается делать записи на отдельных листах бумаги!

Пример записи результатов взвешиваний при взятии навески и определении массы гравиметрической формы:

Масса бюкса с навеской 13,44500 г

Масса бюкса после удаления -

навески 12,30450 г

Масса навески 1,14050 г

Масса тигля (пустого)

после первого прокаливания (50 мин) 9,05400 г

после второго ---"---- (20 мин) 9,04810 г

после третьего ---"--- (20 мин) 9,04790 г

Масса тигля с осадком

после первого прокаливания (50 мин) 9,59010 г

после второго ---"--- (20 мин) 9,59000 г

после третьего ---"--- (20 мин) 9,59000 г

Масса гравиметрической

формы: - 9,59000 г

9,04790 г

0,54210 г

ОФОРМЛЕНИЕ ПРОТОКОЛА:
В процессе выполнения анализа ведут протокол по следующей форме:

1.Дата начала выполнения анализа.

2.Тема лабораторной работы.

3.Сущность методики определения вещества с записью основных уравнений реакций.

4.Предварительные расчеты.

5.Результаты взвешиваний.

6.Расчет результата единичного определения.

7.Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений.

8.Дата окончания выполнения анализа, подпись студента.

9.Подпись преподавателя.

VIII.ПЛАН РАБОТЫ СТУДЕНТА НА ЗАНЯТИИ:

1.Контроль исходного уровня знаний.

2.Ознакомление с оборудованием и посудой гравиметрического анализа.

3.Изучение устройства аналитических весов.

4.Овладение техникой взвешивания на аналитических весах.

5.Доведение бюкса и тигля до постоянной массы.

6.Оформление протокола анализа.
В количественном анализе основным прибором являются аналитические весы. Точное взвешивание составляет начало и конец количественного анализа. Широко используются двухчашечные (равноплечные) аналитические весы, в частности демпферные весы типа АДВ (АДВ-200 и АДВ-200М),



а также весы лабораторные аналитические ВЛА-200 и весы лабораторные равноплечие ВЛР-200.

Требования, предъявляемые к аналитическим весам:
1.Чувствительность;

2. Устойчивость;

3. Правильность.

Чувствительность весов характеризуется массой груза, вызывающего отклонение стрелки на 1 деление шкалы. Чувствительность весов выражается формулой:

, где

α –угол, на который отклоняется стрелка весов при переходе точки равновесия из одного положения в другое под влиянием добавочного груза p.

Устойчивость – весы считаются устойчивыми, если коромысло их, выведенное из горизонтального положения, возвращается через некоторое время в состояние равновесия. Если коромысло не изменяет положения, в которое его поставили, или «опрокидывается», то весы неустойчивы.

Правильность – весы называют правильными, если при ряде взвешиваний одного и того же предмета они дают одинаковый результат.

ПРАВИЛА ОБРАЩЕНИЯ С АНАЛИТИЧЕСКИМИ ВЕСАМИ:

1.Приступая к взвешиванию, проверьте равновесие ненагруженных весов, т.е. определите нулевую точку.

2.Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. При необходимости приблизительные количества вещества отвешивайте на технохимических весах. Прибавляйте или убавляйте взвешиваемое вещество только вне шкафа весов.

3.Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на левую чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.

4.Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов, так как это вызывает коррозию. Все вещества взвешивают в соответствующей таре: бюксах, тиглях и т.п.

5.Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемое тело должно предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.

6.Не загружайте весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузи.

7.Не забывайте арретировать весы перед тем как поставить на чашку взвешиваемый предмет или разновеску. Прикасаться к весам чем бы то ни было можно только арретировав их.

8.Ручку арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно.

9.Избегайте раскачивания чашек весов при взвешивании.
10.Разновески кладите на правую чашку весов и снимайте только пинцетом.
11.Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно записывайте в лабораторный журнал.

ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА:

Для количественного анализа требуется специальное лабораторное оборудование и химическая посуда. Особенно важное значение имеют нагревательные приборы.

Муфельные печи – служат для прокаливания осадков и сплавления веществ, нагревается до температуры 800- 10000С.



Песочные и водяные бани - служат для выпаривания жидкостей с высокой температурой кипения.





Сушильные шкафы – используются для высушивания фильтров с осадками, бюксы и различные материалы.

Химические стаканы с носиком - могут иметь вместимость 1000, 800, 600, 500, 400, 300, 150 и 100 мл. Они служат для выполнения реакций осаждения, приготовления растворов, переливания жидкостей.

Стеклянные палочки различной длины обычно имеют диаметр 4-6 мм. С их помощью перемешивают растворы при осаждении веществ, переливают жидкости на фильтр. Концы палочек оплавляют и на один из них надевают резиновый наконечник длиной около 10 мм для очистки стенок стакана от следов осадка.




Стеклянные бюксы т.е. стаканчики с пришлифованной крышкой - служат для хранения и взвешивания веществ, изменяющихся на воздухе (гигроскопичных или летучих).

Стеклянные воронки – с углом 60 0 и верхним диаметром 6-7 см служат для фильтрования.

Часовые стекла – служат для взвешивания веществ, ими накрывают стаканы, фарфоровые чашки и другую посуду для защиты от пыли и случайных механических загрязнений, устранения потерь от разбрызгивания при кипячении и выпаривании.

Промывалка – необходима для количественного перенесения осадка на фильтр, промывания осадков, смывания их с фильтра.

Фарфоровые чашки с носиком предназначаются для выпаривания жидкостей досуха с последующим высушиванием остатка.

Фарфоровые тигли – служат для прокаливания осадков. Нагревают их в пламени горелки, в муфельной или тигельной печах. Переносят их из печи в эксикатор (или наоборот)при помощи тигельных щипцов.




Эксикатор - представляет собой стеклянный сосуд особой формы с пришлифованной крышкой. Притертые части его должны быть хорошо смазаны вазелином. Внутри эксикатора находится фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей. Нижнюю часть эксикатора заполняют водоотнимающим веществом (свежепрокаленным силикагелем или хлоридом кальция). Предназначен для охлаждения бюкса или тиглей, хранения гигроскопичных веществ, медленного высушивания некоторых материалов (при переноске эксикатора крышку его плотно прижимают большими пальцами).

Гравиметрические методы подразделяются на две группы:

  1. методы отгонки;

  2. методы осаждения.

В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Методы отгонки могут быть прямыми и косвенными:

прямая отгонка – из навески анализируемого вещества действием реактива выделяют летучий компонент, который отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем. По увеличению массы приемника рассчитывают количество летучего компонента.

косвенная отгонка – летучий компонент отгоняют из навески исследуемого вещества и по уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого- либо малорастворимого соединения ( или выделяют в элементарном виде). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9

Похожие:

Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconЭкзаменационные вопросы по курсу аналитическая химия для 3 курса факультета смфо
Основные понятия аналитической химии: метод анализа, методика определения, качественный химический анализ, количественный анализ....
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие для проведения семинарских и практических занятий для студентов 1-го курса юридического факультета дневной формы обучения и отделения заочного обучения

Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие Санкт-Петербург 2007 ббк г
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов I курса нехимических специальностей. Пособие составлено в соответствии с...
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconПродовольствия республики беларусь учреждение образования
Учебно-методическое пособие предназначено для выполнения курсового проекта и проведения практических занятий со студентами экономического,...
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие Издательство Казанского государственного университета 2009 удк 930. 2(075. 8) Ббк 63. 3(2) я73
Данное учебно-методическое пособие предназначено для студентов исторического факультета Казанского государственного университета,...
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие для студентов факультета нано- и биомедицинских технологий. Саратов, 2011. 24 с. Рецензент: д ф. м н. Пономаренко В. И
Диканев Т. В спектральный анализ сигналов. Учебно-методическое пособие для студентов факультета нано- и биомедицинских технологий....
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие по латинскому языку для студентов I курса факультета филологии и журналистики I семестр 36 занятий

Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие по неорганической химии Алт гос техн ун-т им. И. И. Ползунова, бти. Бийск
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов всех форм обучения, изучающих курс "Неорганическая химия"
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие по Новой истории стран Азии и Африки Брянск, 2008 Сагимбаев Алексей Викторович. Учебно-методическое пособие по курсу «Новая история стран Азии и Африки»
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов дневного отделения Исторического факультета, обучающихся по специальности...
Учебно-методическое пособие для лабораторно-практических занятий студентов биотехнологического факультета по аналитической химии (количественный анализ) iconУчебно-методическое пособие по патологической физиологии Для студентов медицинского факультета специальностей
Основы павтогенеза сахарного диабета: Учебно-методическое пособие по патологической физиологии. Для студентов медицинского факультета...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org