Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии



Дата13.04.2013
Размер62 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5031-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛАНАПА В ВОДЕ,

ПОЧВЕ И ОГУРЦАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны А.А. Красных, Л.Г. Булавиной (ВНИИЗР).
    Краткая   характеристика препарата.  Аланап - N-(нафтил-1)-

фталаминовая
кислота.  Брутто  формула  C  H  NO .  Молекулярная  масса 291,3.

Синоним -
                            18 13  3
нафталам.  Химически  чистое вещество представляет собой кристаллы с

т. пл.
185 °C. Растворимость в воде 200 мг/л при 20 °C, лучше растворим в

бензоле,
ацетоне,  хлороформе  и других органических растворителях. Со

щелочами дает
хорошо растворимые соли. Растворимость натриевой соли при 20 °C - 300

мг/л.
При   pH   более  9  легко  гидролизуется  с  расщеплением  амидной 

связи.
Выпускается  в  виде  водного раствора натриевой соли. Применяют в

качестве
предвсходового  гербицида  для борьбы с однолетними и двудольными

сорняками
на   огурцах,  дыне,  картофеле  и  некоторых  других  культурах. 

Препарат
малотоксичен для теплокровных животных, ЛД   для крыс 8200 мг/кг.
                                          50
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из анализируемой пробы

органическим растворителем, очистке экстракта путем перераспределения между двумя
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
несмешивающимися жидкостями с последующим определением тонкослойной хроматографией.
Избирательность метода. Другие гербициды (пирамин, базагран, производные

сульфанилмочевины) определению не мешают.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,5 - 10 мкг

аланапа в анализируемой пробе. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг или 0,0025 - 0,025 мг/кг (мг/л).

Среднее значение определения 79,8 +/- 4,8%. Доверительный интервал среднего (при p - 0,95 и n =

10) +/- 5,7%.
Реактивы и растворы. Хлорид аммония х.ч. Ацетон ч.д.а. и водный раствор ацетона (1:1). н-

Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Нитрит натрия х.ч. Сульфаниловая

кислота х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Хлороформ х.ч. Уксусная кислота ледяная. Ортофосфорная

кислота ч. Стандартный раствор аланапа в ацетоне с содержанием препарата 100 мкг/мл. Готовят

растворением 10 мкг х.ч. аланапа в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 мес. при

хранении в холодильнике.
Приготовление проявляющего реагента.
Раствор а: 0,24 г нитрита натрия растворяют в 100 мл

0,01 н гидроксида натрия. Раствор б: 1 г сульфаниловой кислоты растворяют при нагревании в 100

мл 30-процентной уксусной кислоты. Использовать нужно только прозрачный раствор. За 5 мин. до

использования растворы а и б смешивают в соотношении 1:2 по объему. Смешанный реагент со

временем медленно желтеет. Если желтый цвет не появляется через 5 мин., значит один из реактивов

разложился. Исходные растворы можно хранить в течение 1 мес.
Приготовление коагулирующего раствора. Хлорид аммония (5 г) растворяют в 10 мл

дистиллированной воды, приливают 10 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты и доводят объем

раствора до 1 л дистиллированной водой.
Приборы и посуда. Пластинки "Силуфол". Ротационный испаритель. Шкаф вытяжной. Шкаф

сушильный. Аппарат для встряхивания. Колбы конические с притертыми пробками на 100 и 250 мл.

Воронки делительные и конические. Цилиндры мерные на 10; 50 и 100 мл. Пипетки. Микропипетки.

Стаканы химические. Камеры хроматографические. Пульверизаторы стеклянные.
Хранение проб. Пробы хранят в холодильнике не дольше 2 недель.
Ход анализа. Экстракция. Пробу анализируемой воды (200 мл) помещают в делительную

воронку, подкисляют 2 н раствором хлороводородной кислоты до pH 1. Аланап экстрагируют тремя

порциями хлороформа по 50 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над безводным

сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл при

температуре воды в бане около 50 °C. Остаток удаляют в токе воздуха.
Пробу почвы (50 г) помещают в коническую колбу на 250 мл. Аланап экстрагируют 150 мл

водного ацетона путем встряхивания в течение 1 ч 30 мин. Экстракт отфильтровывают через

складчатый бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают тремя порциями водного ацетона,

объединенный экстракт подкисляют 2 н хлороводородной кислотой до pH 1. Из водно-ацетоновой

смеси препарат экстрагируют тремя порциями хлороформа по 50 мл в течение 5 мин. Экстракты

объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе

до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре воды в бане около 50 °C. Остаток удаляют в токе воздуха.
Пробу измельченных огурцов (20 г) помещают в коническую колбу, заливают 80 мл хлороформа,

препарат экстрагируют путем энергичного встряхивания в течение 1 ч 30 мин. Экстракт

отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия (8 - 10 г). Колбу и

фильтр промывают двумя порциями хлороформа по 15 мл. Хлороформный экстракт концентрируют

до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Очистка экстракта. Сухой остаток растворяют в 5 мл охлажденного ацетона и приливают 50 мл

охлажденной в холодильнике коагулирующей смеси. Колбу на 50 мин. ставят в морозильную камеру

холодильника. После этого водно-ацетоновую смесь фильтруют через плотный бумажный фильтр.

Аланап экстрагируют тремя порциями хлороформа по 40 мл. Объединенный экстракт концентрируют

под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.
    Хроматографирование.  Сухой  остаток  растворяют в небольшом

количестве
хлороформа или ацетона  (0,1 - 0,2 мл) и наносят на пластинку 

"Силуфол" на
расстоянии  2  см  от  ее  нижнего  края.  Стенки  колбы  тщательно

смывают
несколькими  каплями  растворителя,  который  наносят в центр пятна.

Справа
наносят  серию  стандартных  растворов.  После  этого  пластинку

помещают в
камеру   для   хроматографирования  с  системой   подвижных  

растворителей
гексан-ацетон  (1:1). После подъема фронта подвижного растворителя на

10 см
хроматограмму  вынимают  из  камеры,  подсушивают  на воздухе и

помещают на
5 мин.  в  сушильный  шкаф,  предварительно  нагретый  до  150  °C.  

После
охлаждения  пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Аланап

проявляется
в   виде   розовых   пятен.   Величина  R   аланапа   в   данных  

условиях
                                         f
хроматографирования составляет 0,62 +/- 0,03.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем сравнения

интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартных растворов. Содержание препарата в

анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
                                      A
                                  X = -,
                                      P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме путем сравнения со стандартом, мкг;
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
P - навеска или объем анализируемой пробы, г или мл.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, принятые при работе в

химических лабораториях.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии (В дополнение к n 3880-85)
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в хроматографической пробе 0,03
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии
Разработаны Л. Н. Татишвили, Н. З. Патиашвили нии гигиены труда и профзаболеваний, г
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении бутилкаптакса с дэз на
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом
Эрисмана (академик рамн, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина), Российским государственным
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией. Минздрав ссср, 29. 07. 91г.№6214-91
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах...
Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению розалина в растительных объектах, воде и почве хромато
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org