Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии



Скачать 72.91 Kb.
Дата18.04.2013
Размер72.91 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4379-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФОСАТА, ГЛИФОСИНА И ГЛИЦИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
    Краткая      характеристика     препаратов.     Глифосат     -
N-фосфонометилглицин.  Брутто-формула C H O PN. Молекулярная масса
                                       3 8 5
169,1.  Синоним  - раундап. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
230  °C  (с  разложением).  Нелетуч,  нерастворим  в  органических
растворителях,  плохо растворим в воде. В воздухе может находиться
в виде аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 3,0 мг/куб. м.
    Глифосин  - бис-фосфонометилглицин. Брутто-формула C H  NO P .
                                                        4 11  8 2
Молекулярная масса 263,096. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
208  - 210 °C (с разложением). Нелетуч, нерастворим в органических
растворителях.  Плохо растворим в воде. В воздухе может находиться
в виде аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны не установлена.
    Глицин   -   аминоуксусная  кислота.  Брутто-формула  C H NO .
                                                           2 5  2
Молекулярная  масса  75,07. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
233  °C (с разложением). Малолетуч, плохо растворим в органических
растворителях.  Растворимость  в  воде  235 г  на 100 г. Возможный
метаболит  глифосина, глифосата. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на определении препаратов методом ТСХ (пластинки

"Силуфол") с использованием в качестве подвижной фазы смеси этанол - вода - водный аммиак

(22:20:0,25) для определения глифосата и глицина, смеси изопропанол - вода - водный аммиак (6:6:1)
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
- для глифосина с последующим обнаружением зон локализации глифосата и глицина

нингидриновым реактивом, глифосина - о-толидиновым реактивом после реакции N-

галогенирования.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме

раствора, мкг: глифосата - 0,5; глифосина - 1,0; глицина - 0,25. Нижний предел измерения в воздухе

(при отборе 200 л воздуха), мг/куб. м: глифосата - 0,25; глифосина - 0,50; глицина - 0,125. Диапазон

измеряемых концентраций, мг/куб. м: глифосата - 0,25 - 2,5; глифосина - 0,50 - 5,0; глицина - 0,125 -

1,25. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
Избирательность метода.
Определению не мешают соединения, применяющиеся в

производстве, фосфор- и азотсодержащие гербициды, а также исследуемые соединения.
    Реактивы,  растворы,   материалы.   Глифосат  99,5-процентный.
Глифосин   99,5-процентный.   Глицин   х.ч.     Этиловый     спирт
96-процентный. Изопропиловый спирт ч. Бутиловый спирт  нормальный.
Водный аммиак ч.д.а.  Ледяная  уксусная  кислота.  Хлороводородная
кислота  х.ч.  Нингидрин   ч.д.а.  о-Толидин   ч.   Йодид   калия.
Перманганат  калия.  Фильтры  аэрозольные АФА-ВП-20 или АФА-ХП-20.
Пластинки "Силуфол" УФ   .
                      254
Подвижная фаза N 1 (для хроматографирования глифосата и глицина): смешивают этанол, воду,

аммиак водный в соотношении 22:20:0,25; подвижная фаза N 2 (для хроматографирования

глифосина): смешивают изопропанол, воду, аммиак водный в соотношении 6:6:1.
Проявляющий реагент N 1 (нингидриновый): 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл н-бутанола

и приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты. Реактив устойчив в течение 2 недель. Проявляющий

реагент N 2 (хлор): получают в хроматографической камере смешиванием 1 - 2 г калия перманганата с

10 - 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты непосредственно перед употреблением.

Проявляющий реагент N 3 (о-толидиновый): 0,160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной

уксусной кислоты, добавляют 1 г йодида калия и доливают водой до 500 мл. Устойчив при хранении

в темном месте в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 1 смеси глифосата и глицина концентрации 1000 мкг/мл (для

глифосата) и 500 мкг/мл (для глицина) готовят, растворяя навески 0,0500 г глифосата и 0,0250 г

глицина в 50 мл водно-этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение недели. Стандартный

раствор N 2 глифосина концентрации 1000 мкг/мл готовят, растворяя навеску 0,0500 г в 50 мл водно-

этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение месяца.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Камеры хроматографические

стеклянные. Пульверизаторы стеклянные. Микрошприцы. Микропипетки вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки. Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. Пробирки

градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 мл. Стаканы химические вместимостью 50

мл. Лампа ПРК-4.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 7 - 10 л/мин. аспирируют через аэрозольный

фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 200 л воздуха. Срок хранения проб

- неделя.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Ход анализа. Подготовка проб. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают

в химический стакан, заливают 2,5 мл водно-этаноловой смеси (1:1) и выдерживают 1 ч,

периодически встряхивая или помешивая стеклянной палочкой. Экстракт сливают в градуированную

пробирку. Экстракцию с фильтра повторяют 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1), выдерживая 1 ч

при встряхивании и помешивании. Второй экстракт объединяют с первым. Доводят объем в

пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смеси (1:1), тщательно перемешивают.
Условия хроматографирования. По 0,05 мл полученного раствора наносят на

хроматографические пластинки N 1 и 2. На те же пластинки наносят стандартные растворы по схеме:

раствор для стандартных пятен глифосата и глицина - в 5 градуированных пробирок с помощью

микрошприца или микропипетки вносят 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мл стандартного раствора N 1 и

доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1); раствор для

стандартных пятен глифосина - в 5 градуированных пробирок вносят 0,10; 0,20; 0,50; 0,75; 1,0 мл

стандартного раствора N 2 и доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной

смесью (1:1), раствор для стандартных пятен глифосина - в 5 градуированных пробирок вносят 0,10;

0,20; 0,50; 0,75; 1,0 мл стандартного раствора N 2 и доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл

водно-этанольной смесью (1:1).
На линию стандарта пластинки N 1 наносят по 0,05 мл растворов из пробирок, приготовленных

из стандартного раствора N 1, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг глифосата и 0,25; 0,50; 1,0;

1,5; 2,5 мкг глицина.
На линию стандарта пластинки N 2 наносят по 0,05 мл растворов из пробирок, приготовленных

из стандартного раствора N 2, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10 мкг глифосина.
Пластинку N 1 помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой N 1, пластинку N 2

- с подвижной фазой N 2. После хроматографирования пластинки вынимают из камер, подсушивают

в сушильном шкафу при температуре 40 - 50 °C.
    Пластинку  N  1  обрабатывают  проявляющим  реагентом  N  1  с
последующим  нагреванием  в  сушильном шкафу при температуре 110 -
120  °C.  Глифосат и глицин обнаруживают в виде розовых пятен с R
                                                                 f
0,60 и 0,50 соответственно. Окраска пятен устойчива.
    Пластинку N 2 помещают на 20 мин. под источник УФ-облучения, а
затем  на  5  мин.  -  в  пары проявляющего реагента N 2 (хлора) и
оставляют  в  вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха хлора.
Далее  пластинку  орошают   проявляющим  реагентом  N 3.  Глифосин
обнаруживают  в  виде синих пятен на белом фоне с R  0,62. Окраска
                                                   f
пятен устойчива.
Количество глифосата, глифосина и глицина определяют, сравнивая интенсивность окраски и

площадь пятен проб со стандартными, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к

пробам.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глифосата, глицина и глифосина (X, мг/куб. м)

вычисляют по формуле:
                              GS V
                                1 2
                         X = -------,
                             S V V
                              2 1 20
    где:
    G   -   количество   вещества  в  стандарте,  наиболее  близко
подходящем к пробе, мкг;
    S ,  S   - площади пятен соответственно пробы и стандарта, кв.
     1    2
мм;
    V  - общий объем раствора пробы, мл;
     2
    V  - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     1
    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в

химических лабораториях.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций циодрина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по фотометрическому измерению концентраций форполимера диаллилфталата в воздухе рабочей зоны методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26 предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций спироксамина в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии
Эрисмана (проф. Т. В. Юдина), Московской сельскохозяйственной академией им. К. А. Тимирязева
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций порошка пвх-1 (по иону натрия) в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии
Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы...
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconИзмерение концентраций цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии методические указания мук
А. В.); Всероссийским нии фитопатологии (А. М. Макеев и др.); Всероссийским нии защиты
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org