Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу "Рентгеноструктурный анализ"



Скачать 112.16 Kb.
Дата23.04.2013
Размер112.16 Kb.
ТипУчебно-методические указания
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ МАРТЕНСИТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА

Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы

по курсу "Рентгеноструктурный анализ"

ОМСК

2004
Министерство образования и науки РФ

Омский государственный университет

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ МАРТЕНСИТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА

Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы

по курсу "Рентгеноструктурный анализ"


________________________________________________________________

Издание ОмГУ Омск 2004
УДК: 539.26

Панова Т.В., Блинов В.И., Ковивчак В.С. Определение периодов решетки мартенсита и содержания в нем углерода:

Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу "Рентгеноструктурный анализ". Омск, 2004. 14с.
В работе даются основы рентгенографического определения периодов решетки фазы мартенсита и определения концентрации углерода в ней.


Работа утверждена в качестве учебно-методических указаний к выполнению лабораторной работы на Ученом Совете физического факультета 23 апреля 2004 г.

 Омский госуниверситет, 2004.

Цель работы: ознакомиться с основами определения периодов решетки мартенситной фазы (с/а) и научиться определять концентрацию углерода в мартенсите на примере углеродистой стали.

Приборы и принадлежности: рентгеновский аппарат ДРОН-3М; образцы углеродистой стали.

В В Е Д Е Н И Е



Мартенсит — основная фаза закаленной стали — представляет со­бой пересыщенный твердый раствор углерода в тетрагонально иска­женном -железе. Углеродистая сталь в зависимости от ее термической обработки содержит следующие фазы: феррит (-фаза) с объемноцентрированной кубической решеткой, а=2,8665Å, карбид железа (цементит) с ромбической решеткой, а=4,528 Å, b=5,079 Å, с = 6,748 Å; мартенсит с объемноцентрированной тетрагональной решеткой, периоды которой а и с зависят от со­держания углерода (рис. 1); остаточ­ный аустенит (-фаза) с гранецентрированной кубической решеткой, период ко­торой меняется в зависимости от содержания углерода от а = 3,579 Å (0,7% С) до а = 3,612 Å (1,4% С).



Рис. 1. Зависимость периодов решетки мартенсита от содер­жания углерода

Фазы железа (феррит, мартенсит и аустенит) определяют непосредственно по рентгенограммам, снятым со шлифов анализи­руемой стали, карбиды и интерметаллические соединения дают на таких рентгенограммах заметные линии лишь тогда, когда содержа­ние этих фаз в стали велико. Поэтому часто приходится проводить рентгеноанализ осадков, выделенных из стали путем электролити­ческого вытравливания железной фазы (методика такого выделения карбидов и интерметаллических фаз описана, например, Н. М. По­повой) /4/.
В приложении /2/ приведены таблицы значений d для ряда фаз, встречающихся в стали. Следует иметь в виду, что при электролитическом травлении вы­деляющиеся фазы могут менять свой химический состав (например, окисляться) и испытывать структурные превращения. Поэтому вы­воды из рентгеноанализа осадков надо делать с крайней осторож­ностью.

В 1927 г. Н. Я. Селяков, Г. В. Курдюмов и Н. Т. Гудцов /6/ установили, что мартенсит закаленной стали представляет собой однофазный твердый раствор углерода в тетрагонально искаженной решетке -железа. По мере увеличения содержания углерода в стали период решетки мартенсита а несколько уменьшается, период с заметно возрастает (см. рис. 1). Мартенсит закаленной стали с 1,7% С имеет максимальное значение с/а = 1,08. Объем элементар­ной ячейки Vяч= а2 с по мере увеличения содержания углерода воз­растает, так как увеличение периода с намного превышает уменьше­ние квадрата периода а.

Рентгенограмма мартенсита отличается от рентгенограммы феррита тем, что вместо одиночных линий (110), (200), (211) и (220) феррита решетка мартенсита дает двойные линии, линия (310) становится даже тройной. Чем больше углерода в мартенсите (т. е. чем сильнее период с отличается от а), тем шире раздвигаются линии каждой такой пары.

При малых содержаниях углерода (0,6%) каждая пара сли­вается в одну размытую линию, ширина которой уменьшается по мере уменьшения содержания углерода. Интенсивности линий, обра­зующих пару, неодинаковы, так как они имеют разные значения множителя повторяемости. В парах (011) — (110) и (022) — (220) первая линия имеет множитель повторяемости, равный 8, вторая — 4, поэтому первая линия интенсивнее второй, а в паре (002) — (200) с множителями повторяемости 2 и 4 и в паре (112) — (211) с множителями повторяемости 8 и 16 интенсивнее вторые линии. Это обстоя­тельство оказалось весьма существенным при анализе структуры мартенсита отпуска.

Между линиями, образующими пару, иногда бывает заметен фон, указывающий, что часть объема мартенсита имеет уменьшенное отно­шение с/а, т. е. пониженное содержание углерода (см. кривую на рис. 2, в).


Рис. 2. Линии (011) и (110) рентге­нограммы закаленной стали:

а — нормальная закалка; б—недо­статочная выдержка при нагреве под закалку; в- закалка со скоростью ниже критической
Обычно такой фон вызван неполной за­калкой, т. е. тем, что сталь охлаждалась со скоростью, несколько меньшей, чем критическая. При этом расстояние между максимумами кривых для линий (011) и (110) уменьшается. Иногда фон образуется из-за того, что сталь была недостаточно долго выдер­жана при температуре нагрева под за­калку, а потому не пришла в равновес­ное для данной температуры состояние-углерод не успел распределиться дос­таточно равномерно по всему объему аустенита. В этом случае, кроме фона, между линиями имеется внешнее раз­мытие линий пары (011) —(110) (рис. 2, б).

Таким образом, применение структурного рентгеноанализа по­зволяет всесторонне изучать и контролировать процесс закалки стали.

Методика определения периодов решетки мартенсита и


содержания в нем углерода

Отношение — (степень тетрагональности) колеблется в зависи­мости от содержания углерода в пределах от 1 до 1,08. Отличие кристаллической решетки мартенсита от решетки -железа обусловливает и различие вида рентгенограмм указанных фаз. Линии, присутствующие на рентгенограмме железа, как сказано выше, расщепляются на несколько линий при переходе к рентгенограмме мартенсита. В тех случаях, когда расщепление происходит на две линии, эти линии на­зывают тетрагональным «дублетом» (рис. 3).

Известно, что все семей­ства плоскостей, обладающих одним и тем же межплоскостным рас­стоянием d, дают отражение под одним и тем же углом  и, следова­тельно, отраженные ими лучи образуют одну линию. В кубическом кристалле все двенадцать семейств плоскостей {110} дадут одну линию.

Иначе обстоит дело в случае тетрагональной сингонии (мартен­сит). Двенадцать плоскостей, входивших в одну совокупность в случае кубической сингонии, разбиваются на две совокупности. К одной совокупности относятся 8 плоскостей с одинаковыми меж­плоскостными расстояниями, дающими отражения под одинаковым уг­лом 101.

Символы совокупности плоскостей




Лучи, отраженные от этих плоскостей, образуют одну линию.

К другой совокупности относятся остальные четыре плоскости (110) () () (), также имеющие равные межплоскостные рас­стояния (меньшие по абсолютной величине, чем у предыдущей совокуп­ности) и также дающие отражение под одинаковым углом 110 (большим по величине, чем у предыдущей совокупности).



Рис. 3. Изменение вида рентгенограммы при снижении сим­метрии решетки от кубической к тетрагональной и ромбиче­ской (схема)

Таким образом, линия (110) -железа в случае мартенсита рас­щепляется на две линии с индексами: 1) (101) или (011) и 2) (110). Интенсивности этих линий пропорциональны множителю по­вторяемости. Но для совокупности плоскостей, образовавших пер­вую линию дублета, множитель равен восьми, а для второй сово­купности он равен четырем. Следовательно, первая линия дублета с меньшим углом  должна быть более интенсивной. Рассмотренное выше расщепление схематически показано на рис. 3.

Число линий, образующихся при расщеплении, и соотношение их интенсивностей не одинаковы для разных линий. Например, линия (310) расщепляется на три линии, а линия (200) —на две, линия (222) вовсе не расщепляется.

Расстояние между линиями дублета зависит от отношения с/а. Чем оно больше, т. е. чем больше степень тетрагональности, тем даль­ше отстоят друг от друга линии дублета. В свою очередь степень тетра­гональности линейно зависит от содержания углерода в мартенсите (см. рис. 1). На этом и основан метод определения содержания угле­рода в мартенсите.

Предлагаемая методика расчета заключается в следующем.

1. Теоретически рассчитывают углы  для линий дублета мартенсита (101) и (110) при разных содержаниях углерода и строят график зависимости

=(110) - (101)= f(C).

2. По дифрактометрической кривой определяют  для исследуемого случая. С помощью графика (рис. 4), по найденному экспериментально  опре­деляют содержание углерода и затем по формулам Курдюмова рассчи­тывают периоды решетки мартенсита — а и с.



Рис. 4. График зависимости  от содержания углерода в мартенсите

Порядок выполнения работы

1. С помощью формулы




рассчитать теоретически углы  для линий (101) и (110) мартенситной фазы при разных содержаниях углерода (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2%) для съемки в задан­ном излучении.

Входящие в формулу параметры а и с для углеродистой стали определяют по формулам, предложенным Г. В. Курдюмовым и его со­трудниками:

с = 2,861 +0,1 18Р Å; а = 2,861— 0,015Р Å,

где Р — весовой процент углерода в мартенсите.

2. По полученным углам  определить значения  для линий (110) и (101) при разных содержаниях углерода и построить зависимость 110-101=f(C)

Полученные расчетные данные записать в таб­лицу.


Расчет междублетных расстояний


Периоды

Весовой % углерода

0,2

0,4

0,6

0.8

1.0

1.2

c



















a



















sin2

(110)



















(101)





















(110)



















(101)



















 (110)-(101)




















3. Определить расстояние  между пиками (101) и (110) на дифрактограмме. Полученное значение разделить на 2 (чтобы получить расстояние, приходящееся на угол ). На рис. 5 (а и б) показаны дифракционные кривые и принцип определения величины  для двух случаев: 1) когда мартенсит содержит значительное количество углерода и линии дублета заметно рас­щеплены (рис. 5а) и 2) когда мартенсит содержит мало углерода и ли­нии дублета слиты в одну размытую линию (рис. 5б). В первом случае величина  определяется просто, как расстояние между нормалями, опущенными из вершин на линию отсчета. Во втором случае применяют один из следующих способов:

а) измеряют ширину В всей размытой линии на половине ее высо­ты h и вычитают из нее ширину аналогичной линии по кривой дифрактограммы отожженной стали: = В-В0;

б) пользуются этой же формулой для , но величины В и В0 определяют как отношение S/h, где S — площадь, характеризующая интегральную интенсивность линии (заштрихована на рис. 5 б); h — высота линии.
-

а. б.

Рис. 5. Схема дифракционной кривой в случае расщепления тетрагонального дублета (при большом содержании угле­рода в мартенсите – 1; 2- при отсутствии расщепления тетраго­нального дублета (в случае малого со­держания углерода в мартенсите).
4. Определить периоды решетки мартенсита и содержание в нем угле­рода для образцов углеродистой стали, необлученных и облученной мощным ионным пучком с плотности ионного тока 50, 100 и 150 А/см2.

5. Провести расчеты периодов решеток для этих образцов другим способом, рассчитав сначала отношение с/а, а затем по графику рис.1 определить концентрацию углерода в мартенсите.

Контрольные вопросы





  1. Как связаны между собой концентрация углерода и периоды решетки мартенсита?

  2. Как изменится вид рентгенограммы при снижении симметрии решетки от кубической к тетрагональной?

  3. Какие существуют методики определения концентрации углерода в мартенситной фазе?


Рекомендуемый библиографический список


  1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов. М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

  2. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов: Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

  3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

  4. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982. 632 с.

  5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.

  6. Н. Я. Селяков, Г. В. Курдюмов и Н. Т. Гудцов Журнал прикладной физики, 1927, т.3, №2, с. 51.


Панова Татьяна Викторовна

Блинов Василий Иванович

Ковивчак Владимир Степанович
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ МАРТЕНСИТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ УГЛЕРОДА
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы

по курсу «Рентгеноструктурный анализ»

Редактор

Подписано в печать Формат бумаги 6084

Печ.л. . Уч.-изд. л. . Тираж Заказ


Издательско-полиграфический отдел ОмГУ

644077, Омск - 77, пр. Мира 55-а, госуниверситет

Похожие:

Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconУчебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу "Рентгеноструктурный анализ"
Панова Т. В., Блинов В. И. Определение параметров элементарной ячейки кристаллов: Учебно-методические указания к выполнению лабораторной...
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconУчебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ»
Панова Т. В., Блинов В. И. Определение индексов отражающих плоскостей: Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы...
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconУчебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ» омск
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу "Рентгеноструктурный анализ". Омск, 2004. 22с
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconУчебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу "Рентгеноструктурный анализ"
Панова Т. В., Блинов В. И. Определение фазового состава поликристаллического вещества
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconУчебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ» омск 2004
Панова Т. В., Блинов В. И., Ковивчак В. С. Определение внутренних напряжений в металлах
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconМетодические указания по выполнению лабораторной работы Братск Издательство Братского государственного университета 2011 удк 540
Донская Т. А., Космачевская Н. П., Варфоломеев А. А. Бесстружковый анализ сплавов : метод указания по выполнению лабораторной работы....
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconМетодические указания к выполнению лабораторной работы по курсу «Эконометрика»
Методические указания предназначены для студентов очной формы обучения специальности «Прикладная информатика (в менеджменте)», изучающих...
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconМетодические указания по выполнению лабораторной работы №3 " Заполнение контуров" по курсу
Целью данной лабораторной работы является ознакомление с различными алгоритмами заполнения (заливки) контуров. Материал методических...
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconМетодические указания к лабораторной работе по курсу
Параметрическая оптимизация радиоэлектронных схем: методические указания к лабораторной работе по курсу Компьютерный анализ электронных...
Учебно-методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу \"Рентгеноструктурный анализ\" iconМетодические указания к выполнению контрольной работы по курсу Криминалистика
Методические указания к выполнению контрольных работ по курсу «Криминалистика». – М.: Импэ им. А. С. Грибоедова, 2005. – 8 с
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org