Государственный стандарт республики казахстан



страница10/17
Дата06.05.2013
Размер2.04 Mb.
ТипДокументы
1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   ...   17


A.5.3.12 Открыть запорный кран на газовом мешке. Пустить поток газа и постепенно наполнить газовый мешок в течение 10 мин. Когда мешок наполнится и будет тугим на ощупь (не позволить мешку взорваться) перекрыть поток газа и закрыть запорный кран. Без промедления перейти к следующему этапу.

А.5.3.13 Снять наконечники с обеих сторон трубки Дрэггера.

А.5.3.14 Вынуть трубку из выпускного отверстия камеры 3 и переустановить ее во входное отверстие трубки Дрэггера. (Стрелка на трубке указывает направление потока газа). Прикрепить ручной насос Дрэггера к выходному отверстию трубки Дрэггера.

А.5.3.15 Открыть запорный кран на газовом мешке. Постоянным несильным давлением руки полностью сбросить давление ручного насоса. Привести в действие насос и позволить газу выйти из газового мешка и пройти через трубку Дрэггера. Начать работу насоса и подсчитать, сколько нажатий потребовалось для полного выпуска газа из мешка. (10 нажатий должны выпустить газ из мешка. Если требуется больше нажатий, то это означает, что произошла утечка газа и результаты измерения недостоверны).

А.5.3.16 Если в газовом мешке присутствует СО2, в трубке Дрэггера появится пурпурное окрашивание. Записать длину отрезка окрашивания в единицах, указанных на шкале трубки Дрэггера. (Включить в показания длины пурпурного окрашивания слабый оттенок голубого).

Для большей точности показаний трубки Дрэгера, «отрезок окрашивания» должен занимать более половины длины трубки, поэтому объем пробы фильтрата должен быть тщательно подобран.

А.5.3.17 Для очистки газоанализатора отсоединить гибкий трубопровод и снять крышку. Вынуть трубку Дрэггера и газометр из гнезд и закупорить отверстия пробками для предотвращения попадания влаги. Промыть камеры теплой водой и мягким моющим средством, с помощью мягкой щетки. Использовать ершик для прочистки каналов между камерами. Промыть и очистить дисперсионную трубку продувкой сухим газом. Промыть установку деионизированной водой и просушить. Периодически заменять сменные газовые мешки во избежание утечки газа и загрязнения мешка. (Замена мешка рекомендуется после проведения 10 испытаний).
А.5.4 Расчет
Вычислить концентрацию общего растворимого карбоната в пробе фильтрата, сСО2+СО3+НСО3, выраженную в миллиграммах на литр, по Формуле (А.9):

(А.9)

где, Vs –объем пробы, мл;

lst - длина отрезка окрашивания в трубке Дрэггера;

f - коэффициент трубки по Таблице А.2.
А.6 Калий (концентрация свыше 5000 мг/л)
А.6.1 Принцип
Ионы калия используются в буровых растворах в целях стабилизации сланцев и контроля разбухающих глин. Точное определение содержания ионов калия необходимо для контроля свойств бурового раствора.
Данная процедура используется для измерения содержания ионов калия в фильтратах буровых растворов с концентрацией ионов калия свыше 5000 мг/л, что эквивалентно содержанию хлорида калия 10 кг/л (3,5 фунт/баррель). Калий осаждается в центрифуге в виде перхлоратной соли и измеряется объем осадка. Содержание ионов калия определяется по подготовленной калибровочной кривой.
А.6.2 Реактивы и оборудование
А.6.2.1 Раствор перхлората натрия (NaClO4) (CAS № 7601-89-0): 150 г/100 мл дистиллированной воды.
ПРИМЕЧАНИЕ Перхлораты натрия и калия взрывоопасны в сухом виде при нагревании и при контакте с органическими восстановителями. Перхлораты не опасны, если содержатся во влажном виде. Они безвредно расщепляются в воде.
А.6.2.2 Стандартный раствор хлорида натрия (CAS № 7447-40-7): 14 г хлорида натрия довести деионизированной или дистиллированной водой до 100 мл.

А.6.2.3 Центрифуга, с горизонтальным ротором (электрическая или ручная), со скоростью вращения примерно 1800 об/мин.
ПРИМЕЧАНИЕ Достаточно постоянная величина числа оборотов центрифуги в 1800 об/мин с ручным управлением достигается следующим образом. Определить количество оборотов ротора, приходящееся на каждый оборот рукоятки, то есть очень медленно поворачивая рукоятку, подсчитать число оборотов ротора за один оборот рукоятки. Например, 15 оборотов ротора за один оборот рукоятки. Вычислить количество оборотов рукоятки, требуемых для 1800 оборотов ротора. В приведенном примере на 1800 оборотов ротора необходимо 120 оборотов рукоятки (1800/15). Таким образом, рукоятку необходимо поворачивать 120 раз в минуту для приобретения скорости 1800 оборотов в минуту. При такой скорости, рукоятку необходимо поворачивать 10 раз за 5 с [(120/60) × 5]. Постоянная величина скорости 1800 оборотов в минуту должна достигаться за интервал времени от 15 с до 20 с, отсчитывая количество оборотов рукоятки за каждые 5 с. Время, необходимое для регулировки скорости до 1800 об/мин, должно быть включено в общее время проведения испытания пробы на центрифуге.

А.6.2.4 Медицинская пробирка для центрифуги, объемом 10 мл.

А.6.2.5 Градуированные мерные пипетки, объемом 1 мл (TD), 2 мл (TD) и 5 мл (TD).

А.6.2.6 Шприц для подкожных инъекций или серологическая (градуированная) пипетка, объемом 10 мл (TD).

А.6.2.7 Дистиллированная или деионизированная вода.
А.6.3 Построение стандартной калибровочной кривой
А.6.3.1 Стандартная калибровочная кривая требуется для каждого типа центрифуги. Для построения точного графика необходимы минимум 3 точки (10 кг/м3 (3,5 фунт/баррель), 30 кг/м3 (10,5 фунт/баррель), 50 кг/м3 (17,5 фунт/баррель) хлорида калия).

А.6.3.2 Пробы могут быть приготовлены с помощью стандартного раствора хлорида калия (0,5 мл стандартного раствора хлорида калия эквивалентны 10 кг/м3 (3,5 фунт/баррель) хлорида калия). Для получения концентраций хлорида калия 10 кг/м3 (3,5 фунт/баррель), 30 кг/м3 (10,5 фунт/баррель), 50 кг/м3 (17,5 фунт/баррель) использовать 0,5 мл, 1,5 мл и 2,5 мл стандартного раствора хлорида калия, соответственно.

А.6.3.3 Разбавить каждую пробу дистиллированной водой до метки 7,0 мл и перемешать.

А.6.3.4 Добавить 3,0 мл стандартного раствора перхлораты натрия (но не перемешивать).

А.6.3.5 Подвергнуть пробу вращению на центрифуге при постоянной скорости (приблизительно 1800 об/мин) в течение 1 мин и без промедления снять показания объема осадка.

Уравновесить пробирку центрифуги другой пробиркой и жидкостью такой же массы.

А.6.3.6 Очистить пробирку центрифуги непосредственно после использования для облегчения ее очистки.

А.6.3.7 Отобразить на графике объем осадка (в миллилитрах) по отношению к содержанию хлорида калия в килограммах на кубический метр (или фунтах на баррель) на специально разлинованной бумаге, как показано на Рисунке А.1.
A.6.4 Процедура испытания
А.6.4.1 Отмерить надлежащий объем фильтрата в пробирку центрифуги (см. Таблицу А.3 для диапазонов).

А.6.4.2 Если используется объем фильтрата менее 7 мл, развести дистиллированной водой до 7 мл и перемешать.

А.6.4.3 Добавить в пробирку 3,0 мл стандартного раствора перхлораты натрия, но не перемешивать. Если в фильтрате присутствует калий, то выпадение осадка начнется без промедления.

А.6.4.4 Подвергнуть пробу вращению на центрифуге при постоянной скорости (приблизительно 1800 об/мин) в течение 1 мин. Без промедления снять показания и записать объем осадка.

Перед вращением пробирки с пробой на центрифуге уравновесить пробирку с пробой другой пробиркой, заполненной любой жидкостью, с одинаковой массой.


Х1 – cKCl, A, кг/м3; Х2 – cKCl, В, фунт/баррель; Y – объем осадка, мл; а - Не использовать данную процедуру при концентрациях менее 10 кг/м3 (3,5 фунт/бар). b - За пределами данной точки графика обратиться к Таблице А.3
Рисунок А.1 - Пример построенной калибровочной кривой для хлорида калия

(не использовать для калибровки)

Таблица А.3 - Объемы фильтрата, используемые при различных концентрациях KCl

Диапазон концентраций KCl

K+ в фильтрате

мг/л

Объем фильтрата для использования

Vf

мл

cKCl, A

кг/м3

cKCl, В

(фунт/баррель)

10 - 50

3,5 - 17,5

5250 - 26250

7,0

50 - 100

17,5 - 35

26250 - 52500

3,5

100 - 200

35 - 70

52500 - 105000

2,0

свыше 200

свыше 70

свыше 105000

1,0


А.6.4.5 Добавить 2 или 3 капли раствора перхлораты натрия в пробирку. Если осадок все еще образуется, это означает, что полный объем калия не был измерен до конца. В данном случае, руководствуясь Таблицей А.3, испытать меньший объем фильтрата пробы. Повторить процедуры по А.6.4.1 - А.6.4.4.

А.6.4.6 Определить концентрацию хлорида натрия путем сравнения объема осадка со стандартной калибровочной кривой, построенной согласно А.6.3. Записать концентрацию хлорида калия как cKCl, A, выраженную в килограммах на кубический метр (или cKCl, В, выраженную в фунтах на баррель) KCl. Концентрация калия также может быть записана в миллиграммах иона калия на литр. Если концентрация хлорида калия в разбавленном фильтрате cKCl, A (cKCl, В) по стандартной калибровочной кривой превышает показания 50 кг/м3 (или 18 фунт/баррель), точность полученных результатов уменьшается. Для достижения более точного результата, руководствуясь Таблицей А.3, испытать меньший объем фильтрата пробы и повторить процедуры по А.6.4.1 - А.6.4.4.
А.6.5 Расчет
Вычислить концентрацию хлорида калия в фильтрате, cf, KCl, A, выраженную в миллиграммах на литр, по Формуле (А.10) [или cf, KCl, В, выраженную в фунтах на баррель, по Формуле (А.11)]:

(А.10)

(А.11)

где, cKCl, A – соответствующая концентрация на оси Х1 калибровочной кривой (см. Рисунок А.1), кг/м3;

cKCl, B - соответствующая концентрация на оси Х2 калибровочной кривой (см. Рисунок А.1) фунт/баррель;

Vf - объем используемого фильтрата, мл.

Вычислить концентрацию ионов хлорида калия в фильтрате, cK, A, выраженную в миллиграммах на литр, по cKCl, A, выраженной в килограммах на кубический метр, по Формуле (А.12) [или cK, В, выраженную в фунтах на баррель, по cKCl, В по Формуле (А.13)]:
(А.12)

(А.13)

где, cKCl, A и cKCl, B определяются как указано выше.
А.7 Калий (концентрация менее 5000 мг/л)
А.7.1 Принцип
Данная процедура применяется для измерения содержания ионов калия в фильтрате бурового раствора при значении концентрации менее 5000 мг/л. Ионы калия осаждаются в виде соли тетрафенилбората при добавлении титрованного раствора тетрафенилбората натрия (STPB). Непрореагировавший STPB затем определяется титрованием солью четвертичного аммониевого основания (QAS), бромидом гексадецилтриметила аммония, используя в качестве индикатора синий бромфенол. Конечная точка титрования определяется по изменению цвета индикатора от темно-синего до светло-синего. Концентрация ионов калия в пробе, сK, определяется вычитанием количества непрореагировавшего STPB из количества STPB первоначально добавленного в пробу.


A.7.2 Реактивы и оборудование
A.7.2.1 Стандартный раствор тетрафенилбората натрия (STPB) (CAS № 143-66-8): 8,754 г в 800 мл деионизированной воды.

Добавить от 10 г до 12 г гидроксида алюминия, перемешивать в течение 10 мин и профильтровать. Добавить 2 мл 20 % раствора NaOH в фильтрат и разбавить деионизированной водой до 1 л.

А.7.2.2 Раствор соли четвертичного аммониевого основания (QAS) (CAS № 57-09-0): 1,165 г бромида гексадецилтриметила аммония на 500 мл деионизированной воды.

А.7.2.3 Раствор гидроксида натрия (CAS № 1310-73-2), 20 % по массе в деионизированной воде.
ПРИМЕЧАНИЕ NaOH является сильным щелочным веществом. Следует избегать контакта с кожей.
А.7.2.4 Индикатор – синий бромофенол (CAS № 115-39-9), 0,04 г тетрабромофенолсульфонфталеина на 3 мл раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л. Разбавить деионизированной водой до 100 мл.

А.7.2.5 Деионизированная или дистиллированная вода.

А.7.2.6 Градуированные пипетки, 2 мл (TD) с ценой деления шкалы 0,01 мл, 5 мл (TD) и 10 мл (TD).

А.7.2.7 Мерные цилиндры, объемом 25 мл (TD) и 100 мл (ТС).

А.7.2.8 Мензурки, объемом 250 мл.

А.7.2.9 Воронка.

А.7.2.10 Фильтровальная бумага.
А.7.3 Процедура
А.7.3.1 Перелить надлежащий объем фильтрата в 100 мл мерный цилиндр, руководствуясь Таблицей А.4 для определения объема пробы. При отмеривании необходимого количества фильтрата пользоваться только пипеткой.
Таблица А.4 - Объемы фильтрата, используемые при различных концентрациях KCl

Диапазон концентраций KCl

K+ в фильтрате

мг/л

Объем фильтрата для использования

мл

кг/м3

(фунт/баррель)

0,5 – 3,0

0,18 – 1,05

263 - 1575

10,0

3,0 – 6,0

1,05 – 2,1

1575 - 3150

5,0

6,0 – 20,0

2,1 – 7,0

3150 - 10500

2,0


А.7.3.2 Добавить 4 мл раствора NaOH (20 % по массе; отмерить с помощью пипетки объемом 5 мл), 25 мл раствора STPB (отмерить с помощью мерного цилиндра объемом 25 мл) и разбавить деионизированной водой до объема 100 мл.

А.7.3.3 Перемешать и дать отстояться в течение 10 мин.

А.7.3.4 Профильтровать полученный раствор в мерный цилиндр объемом 100 мл. Если фильтрат мутный, профильтровать его еще раз.

А.7.3.5 Перелить 25 мл полученного фильтрата (отмерить с помощью мерного цилиндра объемом 25 мл) в мензурку объемом 250 мл.

А.7.3.6 Добавить от 10 капель до 15 капель индикатора – синего бромофенола.

А.7.3.7 Титровать раствором QAS до тех пор, пока цвет не изменится от темно-синего до светло-синего.

Важно проверять концентрацию раствора QAS в сопоставлении со стандартным раствором STPB один раз в месяц. Для определения пригодности раствора QAS разбавить в сосуде для титрования 2 мл раствора STPB в 50 мл деионизированной воды. Добавить 1 мл 20 % раствора NaOH и от 10 капель до 20 капель индикатора – синего бромофенола. Титровать полученный раствор раствором QAS до тех пор, пока цвет не изменится от темно-синего до светло-синего.

Отношение концентрации QAS к концентрации STPB, RQAS/STPB, вычисляется по Формуле (А.14):

(А.14)

где, VQAS - объем раствора QAS, мл.

Если значение отношения отличается от 4,0 ± 0,5, вычислить поправочный коэффициент, kcor, используемый при вычислении концентрации ионов калия, cK,VQAS, выраженный в миллиграммах на литр, по Формуле (А.15):
kcor = 8/VQAS (А.15)
1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   ...   17

Похожие:

Государственный стандарт республики казахстан iconПравила въезда и пребывания иностранных граждан в Республике Казахстан, а также их выезда из Республики Казахстан
Конституцией Республики Казахстан, Законом Республики Казахстан "О миграции населения", Указом Президента Республики Казахстан, имеющим...
Государственный стандарт республики казахстан iconГосударственный стандарт республики казахстан
Элементы бурильной колонны включают в себя корпус бурильной трубы, резьбовое упорное соединение, утяжеленную и толстостенную бурильные...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакон Республики Казахстан от 30 марта 1995 года n 2155 о национальном Банке Республики Казахстан
Ведомости Верховного Совета Республики Казахстан, 1995 г., N 3-4, ст. 23, N 12, ст. 88, N 15-16, ст. 100, n 23, ст. 141; Ведомости...
Государственный стандарт республики казахстан iconКодекс республики казахстан
Республике Казахстан и направлен на защиту суверенитета и экономической безопасности Республики Казахстан, активизацию связей казахстанской...
Государственный стандарт республики казахстан iconРешение Алматинского городского маслихата XXI сессии I созыва
В соответствии со статьей 40 Закона Республики Казахстан "О местных представительных и исполнительных органах Республики Казахстан"...
Государственный стандарт республики казахстан icon1. Паспорт Программы Наименование Программа по развитию космической
Республики Казахстан №958 от 19 марта 2010 года "о государственной программе по форсированному индустриально-инновационному развитию...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан»
В соответствии с пунктом 2 статьи 17 Конституционного Закона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан» Алматинская...
Государственный стандарт республики казахстан iconПрограмма по развитию конкуренции в республике казахстан на 2010 2014 годы
Казахстан от 14 апреля 2010 года №302 Об утверждении Плана мероприятий Правительства Республики Казахстан по реализации Государственной...
Государственный стандарт республики казахстан iconГост 3749-77 государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам москва государственный стандарт союза сср
Настоящий стандарт распространяется на поверочные угольники 90° размером до 1600 мм
Государственный стандарт республики казахстан iconБлижайшей железнодорожной станции ст. Астана
Астана (до 6 мая 1998 года Акмола) объявлена столицей Республики Казахстан с 10 декабря 1997 года Указом Президента Республики Казахстан...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org