Государственный стандарт республики казахстан



страница6/17
Дата06.05.2013
Размер2.04 Mb.
ТипДокументы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17

11.2.9 Мягкая ткань, для протирки электродов.

11.2.10 Термометр, стеклянный, с диапазоном измерения от 0 °С до 105 °С (от 32 °F до 220 °F).

11.2.11 Ершик для химической посуды, с мягкой щетиной, для очистки электродов.

11.2.12 Ампула для хранения электродов, предназначенная для хранения электродов во влажном виде.
11.3 Процедура измерения рН
11.3.1 Взять пробу испытываемой жидкости. Выдержать ее в соответствующем помещении до температуры 24 °С ± 3°С (75 °F ± 5 °F).

11.3.2 Позволить буферному раствору достигнуть температуры, одинаковой с температурой испытываемой жидкостью.

Для точного измерения рН испытываемую жидкостью, буферный раствор и электрод сравнения следует выдержать до достижения температуры, одинаковой с температурой испытываемой жидкостью. рН буферного раствора, обозначенный на ярлыке его емкости, является правильным только при температуре 24 °С (75 °F). Если испытания проходят при другой температуре, следует использовать фактический pH буферного раствора при данной температуре. Таблицы значений рН буферного раствора при различных температурах следует получить у поставщика рН-метра и использовать её в процессе измерения.

11.3.3 Промыть электроды дистиллированной водой и протереть насухо мягкой тканью.

11.3.4 Поместить зонд в буферный раствор с рН = 7,0.

11.3.5 Включить измеритель, подождать 60 с для стабилизации показаний (если показания не стабилизируются, следует выполнить действия указанные в 11.4).

11.3.6 Измерить температуру буферного раствора с рН = 7,0.

11.3.7 Установить данную температуру, используя кнопку «температура».

11.3.8 Установить показания измерителя на отметке «7,0», используя кнопку «градуировка».

11.3.9 Промыть зонд дистиллированной водой и насухо вытереть.

11.3.10 Повторить действия согласно процедурам в 11.3.6 - 11.3.9, с использованием буферного раствора с показателем рН = 4,0 или рН = 10,0. Использовать рН = 4,0, если испытываемая проба является «кислотной», и рН = 10,0, если проба является «щелочной». Соответственно установить измеритель на число «4,0» или «10,0», используя кнопку регулировки «наклон». (Если кнопка «наклон» отсутствует, использовать кнопку «температура» для установления числа «4,0» или «10,0» на измерителе).

11.3.11 Повторно проверить измеритель, используя буферный раствор с рН = 7. Если показания изменились, переключить прибор на отметку «7,0» с помощью кнопки «градуировка». Повторить действия согласно процедурам в 11.3.6 - 11.3.9. Если измеритель выдает показания отличные от значения рН буферного раствора, восстановить или заменить электроды согласно 11.4.

Вылить и не использовать повторно буферные растворы, использованные при градуировке. Измеритель следует градуировать в соответствии с процедурами по 11.3.2 - 11.3.9 каждый день, с использованием двух буферных растворов.
Проверять с помощью буферного раствора с рН = 7,0 каждые 3 ч при непрерывном использовании измерителя и перед использованием, если между измерениями прошло более 3 ч.

11.3.12 Если измеритель дает правильные показания, промыть электроды дистиллированной водой и насухо вытереть. Поместить электрод в испытываемую пробу и аккуратно перемешать. Дать показаниям стабилизироваться в течение времени от 60 с до 90 с.

11.3.13 Записать показания рН с точностью ± 0,1 единицы рН и температуру пробы.

11.3.14 Тщательно промыть электрод для следующего использования и поместить его в ампулу с буферным раствором с рН = 0,4. Не позволять рабочему концу зонда высохнуть.

11.3.15 Выключить измеритель и закрыть его крышкой, в целях сохранности измерения. Не следует хранить измеритель при температурах ниже 0 °С (32 °F) или выше 50 °С (120 °F).
11.4 Хранение электрода
11.4.1 Электрод необходимо периодически очищать, особенно если частички нефти или глины остаются на поверхности стеклянного электрода или на проницаемой части электрода сравнения. Очищать электрод щеткой с мягкой щетиной и мягким моющим средством.

11.4.2 Восстановление электрода может быть необходимо, если закупоривание становится более жестким, что определяется по медленному отклику, отклонениями показаний или если «наклон» и «градуировка» измерителя не могут быть взаимно отрегулированы.

11.4.3 Восстановить электрод, погрузив его на 10 мин в раствор HCl с концентрацией 0,1 моль/л, затем промыть водой и поместить электрод на 10 мин в раствор NaOH с концентрацией 0,1 моль/л и промыть его водой.

11.4.4 Проверить отклик электрода, проведя измерение рН буферных растворов согласно процедурам по 11.3.1 - 11.3.15.

11.4.5 Если показания рН-метра снова не соответствуют действительным значениям рН буферных растворов, поместить электрод в 10 % раствор гидродифторида аммония на 2 мин. Повторить действия согласно процедурам по 11.3.1 - 11.3.15 для проверки градуировки измерителя.

11.4.6 3аменить электродную систему, если процедуры по 11.4.3 – 11.4.5 не приводят к восстановлению электрода.
12 Щелочность и содержание извести
12.1 Принцип
12.1.1 Понятие щелочности может быть определено как кислото-нейтрализующая способность вещества. При испытаниях бурового раствора измерение щелочности может быть произведено как в цельном буровом растворе (обозначается индексом «df») так и в его фильтрате (обозначается индексом «f»). Данные, полученные при определении щелочности, могут быть также использованы для оценки концентрации ионов гидроксила [ОН-], карбоната [СО3-2] и бикарбоната [НСО3-] в буровом растворе.

12.1.2 Знание щелочности бурового раствора или его фильтрата является важным фактором во многих буровых операциях для гарантирования соответствующего контроля химического состава бурового раствора. Добавки для буровых растворов, особенно некоторые дефлокулянты, требуют щелочной среды дл правильного функционирования. Щелочность ионов гидроксила обычно рассматривается как благоприятная, в то время, как щелочность карбонатов и/или бикарбонатов может иметь неблагоприятное влияние на характеристики бурового раствора.

12.1.3 Ионами, главным образом ответственные за щелочность фильтрата, являются ионы гидроксила (ОН-), карбоната (СО3-2) и бикарбоната (НСО3-). Важно понимать, что разновидности карбоната могут принимать ту или иную форму, в зависимости от изменения рН раствора. Интерпретация щелочности фильтрата включает вычисление разницы между результатами титрования, полученными в результате следующих процедур. Следует понимать, что особое внимание для точного измерения различных реагентов, имеет большое значение на всех этапах процедуры. Важно понимать, что следующие вычисления дают только приблизительные значения концентраций ионов, основанные на теоретических реакциях химического равновесия.

12.1.4 Состав фильтратов бурового раствора является таким сложным, что интерпретация щелочности оцениваемых ионных компонентов может быть ошибочной. Любой конкретный показатель щелочности отображает все ионы, взаимодействующие с кислотой в пределах диапазона рН, при котором измеряется данный показатель. Помимо ионов гидроксила, карбоната и бикарбоната на показатель щелочности влияют такие неорганические ионы, как бораты, силикаты, сульфиды и фосфаты. Возможно, более сильное влияние на показатель щелочности в буровом растворе имеют анионные органические понизители вязкости и понизители фильтрации и продукты их распада, которые помимо этого могут маскировать изменение окраски конечной точки. Данные органические материалы очень сильно влияют на Mf показатель щелочности, и таким образом, предоставляют результаты с большими погрешностями при испытаниях буровых растворов, имеющих в своем составе органические понизители вязкости. Для простых буровых растворов на бентонитовой основе, не содержащих органические понизители вязкости, показатели щелочности Pf и Mf (см.12.3) могут использоваться в качестве руководящих принципов, как при определении присутствия примесей карбоната/бикарбоната, так и при обработке, необходимой для уменьшения этих примесей.
12.2 Реактивы и оборудование
12.2.1 Раствор серной кислоты (CAS № 7664-93-9): 0,02 М (М/50).
ПРИМЕЧАНИЕ H2SO4 является сильной и токсичной кислотой.
12.2.2 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS № 518-51-4): 1 г фенолфталеина на 100 мл спиртово-водного раствора (соотношение спирта и воды 1:1).

12.2.3 Индикаторный раствор метилоранжа (CAS № 547-58-0): 0,1 г метилоранжа на 100 мл воды.

12.2.4 рН-метр (по выбору).
ПРИМЕЧАНИЕ Результат измерения щелочности с помощью рН - метра точнее метода определения щелочности с помощью индикаторного раствора.
12.2.5 Сосуд для титрования, объемом 100 мл или 150 мл, предпочтительно белого цвета.

12.2.6 Градуированные пипетки, объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD).

12.2.7 Градуированная пипетка, объемом 1 мл (TD).

12.2.8 Шприц, объемом 1 мл (TD).

12.2.9 Палочка для перемешивания.
12.3 Процедура измерения щелочности фильтрата по фенолфталеину и метилоранжу
12.3.1 Отмерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Добавить две или более капли индикаторного раствора фенолфталеина. Если индикатор окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную кислоту 0,02 М (М/50) в сосуд из градуированной пипетки во время перемешивания до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если проба имеет такую интенсивную окраску, что изменение окраски индикатора незаметно, конечную точку можно получить, когда показатель рН достигает отметки 8,3 по рН-метру. (Для правильного измерения показателя рН следует руководствоваться Разделом 11).

12.3.2 Записать щелочность фильтрата по фенолфталеину, Pf, в миллилитрах серной кислоты 0,02 М, требуемой на один миллилитр фильтрата.

12.3.3 В пробу, титрованную до конечной точки Pf, добавить 2 или 3 капли индикаторного раствора метилоранжа. По капле добавлять серную кислоту 0,02 М (М/50) из градуированной пипетки во время перемешивания до тех пор, пока цвет индикатора не изменится от желтого до розового. Конечную точку можно также получить, когда показатель рН достигает отметки 4,3 по рН-метру. (Для правильного измерения показателя рН следует руководствоваться Разделом 11).

12.3.3 Записать щелочность фильтрата по метилоранжу, Mf, в миллилитрах серной кислоты 0,02 М, требуемой на один миллилитр фильтрата для достижения конечной точки испытания метилоранжем (включая количество, требуемое для получения конечной точки Pf).
12.4 Процедура измерения щелочности бурового раствора по фенолфталеину
12.4.1 Отмерить 1,0 мл бурового раствора в сосуд для титрования, с помощью шприца или градуированной пипетки. Разбавить пробу бурового раствора дистиллированной водой в количестве от 25 мл до 50 мл. Добавить от 4 капель до 5 капель индикаторного раствора фенолфталеина, и если индикатор окрасится в розовый цвет, во время перемешивания быстро титровать раствор стандартным раствором серной кислоты 0,02 М (М/50), до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если конечная точка изменения окраски индикаторного раствора незаметна, конечную точку можно получить, когда показатель рН достигает отметки 8,3 по рН-метру. (Для правильного измерения показателя рН следует руководствоваться Разделом 11).

Если ожидаются примеси цемента в растворе, титрование должно происходить так быстро, как только возможно, и конечная точка должна быть записана как только розовая окраска начнет исчезать.

12.4. Записать щелочность бурового раствора по фенолфталеину, Pdf, в миллилитрах серной кислоты 0,02 М, требуемой на один миллилитр бурового раствора.
12.5 Вычисление концентрации ионов по Pf и Mf
Массовая концентрация ионов гидроксила, карбоната и бикарбоната может быть вычислена по Pf и Mf, как показано в Таблице 4.
Таблица 4 - Концентрации ионов гидроксила, карбоната и бикарбоната

Относительные значения Pf и Mf

Концентрация

мг/л

OH-

3-2

HCO3-

Pf = 0

0

0

1220 Mf,

2 Pf < Mf

0

1200 Pf

1220 (Mf - 2 Pf)

2 Pf = Mf

0

1200 Pf

0

2 Pf > Mf

340 (2 Pf - Mf)

1200 (Mf - Pf)

0

Pf = Mf

340 Mf

0

0


12.6 Вычисление содержания извести
12.6.1 Определить Pf и Pdf фильтрата и бурового раствора согласно 12.3 и 12.4.

Определить объемную долю воды в буровом растворе, FW, используя значение объемной доли воды, вычисленной при определении жидкой фазы и твердых частиц (см. Раздел 8), выраженное в виде десятичной дроби, в Формуле (30):

(30)

где φW – объемная доля воды в буровом растворе, в процентах (см. Раздел 8).

12.6.2 Записать содержание извести в буровом растворе, clime, A, выраженное в килограммах на метр кубический, вычисленное по Формуле (31) [clime, В, выраженное в фунтах на баррель, вычисленное по Формуле (32)]:

(31)

(32)

где, FW - объемная доля воды в буровом растворе, в виде десятичной дроби;

Рdf – щелочность по фенолфталеину бурового раствора;

Pf - щелочность по фенолфталеину фильтрата.
13 Содержание ионов хлорида
13.1 Принцип
При определении ионов хлорида измеряют концентрацию ионов хлорида в фильтрате бурового раствора.
13.2 Реактивы и оборудование

13.2.1 Раствор нитрата серебра (CAS № 7761-88-8), с концентрацией 4,791 г/л (0,0282 М; эквивалентно 0,001 г/ мл ионов хлорида), хранящийся в бутыли из янтарного или светонепроницаемого стекла.

13.2.2 Индикаторный раствор хромата калия (CAS № 7789-00-6), 5 г/100 мл воды.
ПРИМЕЧАНИЕ Хромат калия является канцерогенным продуктом, требующим осторожного обращения.
13.2.3 Раствор серной кислоты (CAS № 7664-93-9) или раствор азотной кислоты (CAS № 7697-37-2), 0,02 М (М/50).
ПРИМЕЧАНИЕ H2SO4 и HNO3 являются сильными и токсичными кислотами.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17

Похожие:

Государственный стандарт республики казахстан iconПравила въезда и пребывания иностранных граждан в Республике Казахстан, а также их выезда из Республики Казахстан
Конституцией Республики Казахстан, Законом Республики Казахстан "О миграции населения", Указом Президента Республики Казахстан, имеющим...
Государственный стандарт республики казахстан iconГосударственный стандарт республики казахстан
Элементы бурильной колонны включают в себя корпус бурильной трубы, резьбовое упорное соединение, утяжеленную и толстостенную бурильные...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакон Республики Казахстан от 30 марта 1995 года n 2155 о национальном Банке Республики Казахстан
Ведомости Верховного Совета Республики Казахстан, 1995 г., N 3-4, ст. 23, N 12, ст. 88, N 15-16, ст. 100, n 23, ст. 141; Ведомости...
Государственный стандарт республики казахстан iconКодекс республики казахстан
Республике Казахстан и направлен на защиту суверенитета и экономической безопасности Республики Казахстан, активизацию связей казахстанской...
Государственный стандарт республики казахстан iconРешение Алматинского городского маслихата XXI сессии I созыва
В соответствии со статьей 40 Закона Республики Казахстан "О местных представительных и исполнительных органах Республики Казахстан"...
Государственный стандарт республики казахстан icon1. Паспорт Программы Наименование Программа по развитию космической
Республики Казахстан №958 от 19 марта 2010 года "о государственной программе по форсированному индустриально-инновационному развитию...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан»
В соответствии с пунктом 2 статьи 17 Конституционного Закона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан» Алматинская...
Государственный стандарт республики казахстан iconПрограмма по развитию конкуренции в республике казахстан на 2010 2014 годы
Казахстан от 14 апреля 2010 года №302 Об утверждении Плана мероприятий Правительства Республики Казахстан по реализации Государственной...
Государственный стандарт республики казахстан iconГост 3749-77 государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам москва государственный стандарт союза сср
Настоящий стандарт распространяется на поверочные угольники 90° размером до 1600 мм
Государственный стандарт республики казахстан iconБлижайшей железнодорожной станции ст. Астана
Астана (до 6 мая 1998 года Акмола) объявлена столицей Республики Казахстан с 10 декабря 1997 года Указом Президента Республики Казахстан...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org