Государственный стандарт республики казахстан



страница7/17
Дата06.05.2013
Размер2.04 Mb.
ТипДокументы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   17

13.2.4 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS № 518-51-4): 1 г фенолфталеина на 100 мл спиртово-водного раствора (соотношение спирта и воды 1:1).

13.2.5 Карбонат кальция, кристаллизованный, химически чистый.

13.2.6 Дистиллированная вода.

13.2.7 Градуированные пипетки, объемом 1 мл (TD)и 10 мл (TD).

13.2.8 Сосуд для титрования, объемом 100 мл и 150 мл, предпочтительно белого цвета.

13.2.9 Палочка для перемешивания.
13.3 Процедура
13.3.1 Отмерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Добавить от 2 капель до 3 капель раствора фенолфталеина. Если фильтрат окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную кислоту из пипетки во время перемешивания до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если фильтрат первоначально имел интенсивную окраску, дополнительно добавить в фильтрат 2 мл 0,02 М (М/50) серной или азотной кислоты и перемешать. Затем добавить 1 г карбоната кальция и перемешать.

13.3.2 Добавить от 25 мл до 50 мл дистиллированной воды и от 5 капель до 10 капель раствора хромата калия. Непрерывно перемешивая раствор, по капле добавлять стандартный раствор нитрата серебра из пипетки до тех пор, пока цвет не изменится от желтого до оранжево-красного и сохранится в течение 30 с. Записать объем раствора нитрата серебра, необходимого для достижения конечной точки. Если было использовано более чем 10 мл раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим объемом пробы фильтрата.
ПРИМЕЧАНИЕ Если концентрация ионов хлорида в фильтрате превышает 10000 мг/л, можно использовать раствор нитрата серебра, эквивалентный 0,01 г/мл (0,282 М) ионов хлорида. Коэффициент 1000 в Формуле (33) в данном случае заменяется на 10000.
13.4 Расчет
13.4.1 Записать концентрацию ионов хлорида в фильтрате, сCl, в миллиграммах на литр, вычисленный по Формуле (33):

(33)

где, Vsn - объем раствора нитрата серебра, мл;

Vf - объем пробы фильтрата, мл.

13.4.2 Для преобразования сCl в концентрацию хлорида натрия, cNaCl, A, выраженную в миллиграммах на литр, использовать Формулу (34):

cNaCl, A = 1,65 сCl (34)

13.4.3 Для преобразования миллиграммов на литр в части на миллион по массе (единицы USC), использовать Формулу (35) и плотность фильтрата, определенную по Формуле (18):

(35)
ПРИМЕЧАНИЕ В сильно разбавленных растворах миллиграммы на литр эквивалентны частям на миллион.
14 Общая жесткость, выраженная через содержание кальция
14.
1 Принцип

Жесткость воды или фильтрата бурового раствора главным образом зависит от содержания ионов кальция и магния. При добавлении EDTA (или ее солей) в воду или фильтрат бурового раствора, она вступает во взаимодействие с кальцием и магнием, и конечная точка определяется с помощью подходящего индикатора. Общая жесткость воды или фильтрата выражается в миллиграммах кальция на литр. Конечная точка, затемненная вследствие присутствия темных компонентов, может быть получена, путем окисления реактивом, таким как гипохлорит натрия.
14.2 Реактивы и оборудование
14.2.1 Раствор EDTA (CAS № 6381-92-6), с концентрацией 0,01 моль/л; двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 мг СаСО3, 1 мл/мл пробы = 400 мг Са2+).
ПРИМЕЧАНИЕ EDTA поставляется с различными наименованиями: наиболее распространено наименование «Версенате» или «стандартный раствор Версенате».
14.2.2 Буферный раствор, 67,5 г хлорида аммония (CAS № 12125-02-9) и 570 мл гидроксида аммония (CAS № 1336-21-6) (15 М), разбавленных дистиллированной водой до метки 1000 мл.

14.2.3 Раствор индикатора жесткости, 1 г/л кальмагита или эквивалента; 1-(1-гидрокси-4-метилфенилазо)-2-нафтол-4-сульфокислота (CAS № 3147-14-6), растворенного в дистиллированной воде.

14.2.4 Ледяная уксусная кислота (CAS № 64-19-7).
ПРИМЕЧАНИЕ Избегать контакта ледяной уксусной кислоты с кожей.
14.2.5 Маскирующее вещество, соотношение объемов: 1 объем триэтаноламина (CAS № 102-71-6), 1 объем тетраэтиленпентамина (CAS № 112-57-2) и 2 объема воды.

14.2.6 Раствор гипохлорита натрия (CAS № 7681-52-9), 5,25 % массовой доли в деонизированной воде.
ПРИМЕЧАНИЕ Избегать контакта раствора гипохлорита натрия с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей белья, содержащие гипохлорит кальция или щавелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.
14.2.7 Деионизированная или дистиллированная вода.

Деионизированную воду и раствор гипохлорита натрия следует испытать на жесткость, взяв 50,0 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без испытательной пробы и выполнив действия по 14.3.7 и 14.3.8. Если процедура затем выполняется на испытательной пробе с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия согласно 14.3.2 -14.3.6, то жесткость испытательной пробы может быть определена путем вычитания жесткости деионизированной воды и раствора гипохлорита натрия.

14.2.8 Сосуд для титрования, мензурка объемом 150 мл.

14.2.9 Градуированные пипетки, объемом 5 мл (TD) и 10 мл (TD).

14.2.10 Мерные пипетки, объемом 1 мл (TD), 2 мл (TD) и 5 мл (TD).

14.2.11 Нагревательная плита (требуется, если фильтрат окрашен).

14.2.12 Полоска индикаторной бумаги.
14.3 Процедура
14.3.1 Отмерить 1 мл или более пробы в мензурку объемом 150 мл. (Если фильтрат прозрачный, или только слегка окрашен, пропустить процедуры по 14.3.2 - 14.3.5).

14.3.2 Добавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать.

14.3.3 Добавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемешать.

14.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Для сохранения объема пробы доливать необходимое количество деионизированной воды во время кипячения. Кипячение требуется для удаления излишков хлора. Отсутствие хлора может быть подтверждено погружением полоски индикаторной бумаги в пробу. Если бумага приобрела белоснежный цвет, кипячение требуется продолжить.

Работать следует в хорошо вентилируемом помещении.

14.3.5 Охладить пробу.

14.3.6 Промыть мензурку внутри деионизированной водой и разбавить пробу деионизированной водой до 50 мл. Добавить примерно 2 мл буферного раствора и помешать круговыми движениями.
ПРИМЕЧАНИЕ Присутствие растворимого железа может помешать определению конечной точки. Если ожидается присутствие железа, добавить смесь триэтаноламина - тетраэтиленпентамина - воды (в соотношении 1:1:2), которая является подходящим маскирующим веществом. На одно титрование используется 1 мл данной смеси.
14.3.7 Добавить достаточное количество индикатора жесткости (от 2 капель до 6 капель) и перемешать. Винно-красный цвет образуется, если в растворе присутствуют кальций и/или магний.

14.3.8 При перемешивании производить титрование раствором EDTA до соответствующей конечной точки. Индикаторы кальция изменяют цвет от красного до синего. Конечная точка лучше всего представляется как точка, когда добавление раствора EDTA больше не дает изменение цвета. Объем раствора EDTA использованного при титровании используется для расчетов по 14.4.
14.4 Расчет
Общая жесткость, концентрация ионов кальция и магния, cCa+Mg, выраженная через содержание кальция в миллиграммах на литр, вычисляется по Формуле (36):

(36)

где, VEDTA - объем раствора EDTA, мл;

Vs - объем пробы, мл.
ПРИМЕЧАНИЕ Концентрация кальция и магния широко известна в промышленности как общая жесткость и записывается через содержание кальция.

Приложение А

(информационное)
Химический анализ буровых растворов на водной основе
А.1 Кальций
А.1.1 Принцип
При добавлении EDTA (или ее солей) в воду или фильтрат бурового раствора, содержащий кальций и магний, EDTA в первую очередь вступает в реакцию с кальцием. Кальций может быть определен с помощью EDTA, когда рН пробы достаточно высок для выпадения в осадок магния как гидроксид и когда используется индивидуальный индикатор для кальция. Несколько индикаторов будут давать изменение цвета, когда весь кальций вступит в соединение с EDTA при показателе рН от 12 до 13. Конечная точка, затемненная вследствие присутствия темных компонентов, может быть получена, путем окисления реактивом, таким как гипохлорит натрия.
А.1.2 Реактивы и оборудование
А.1.2.1 Раствор EDTA (CAS № 6381-92-6), с концентрацией 0,01 моль/л; двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 мг СаСО3, 1 мл/мл пробы = 400 мг Са2+).
ПРИМЕЧАНИЕ EDTA поставляется с различными наименованиями: наиболее распространено наименование «Версенате» или «стандартный раствор Версенате».
А.1.2.2 Буферный раствор кальция, 1 моль/л (1 М) гидроксида натрия (CAS № 1310-73-2).
ПРИМЕЧАНИЕ NaOH является сильным щелочным веществом. Следует избегать контакта с кожей.
А.1.2.3 Индикатор кальция, Кальвер II или гидроксимельдола голубая (CAS № 63451-35-4), растворенного в дистиллированной воде.

А.1.2.4 Ледяная уксусная кислота (CAS № 64-19-7).
ПРИМЕЧАНИЕ Избегать контакта ледяной уксусной кислоты с кожей.
А.1.2.5Сосуд для титрования, мензурка объемом 150 мл.

А.1.2.6 Градуированные пипетки, объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD).

А.1.2.7 Мерные пипетки, объемом 1 мл (TD), 2 мл (TD) и 5 мл (TD).

А.1.2.8 Нагревательная плита (требуется, если фильтрат окрашен).

А.1.2.9 Маскирующее вещество, соотношение объемов: 1 объем триэтаноламина (CAS № 102-71-6), 1 объем тетраэтиленпентамина (CAS № 112-57-2) и 2 объема воды.

А.1.2.10 Полоска индикаторной бумаги.

А.1.2.11 Мерный цилиндр, объемом 50 мл (ТС).

А.1.2.12 Раствор гипохлорита натрия (CAS № 7681-52-9), 5,25 % массовой доли в деонизированной воде.
ПРИМЕЧАНИЕ Избегать контакта раствора гипохлорита натрия с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей белья, содержащие гипохлорит кальция или щавелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.

А.1.2.13 Деионизированная или дистиллированная вода.

Деионизированную воду и раствор гипохлорита натрия следует испытать на содержание кальция, взяв 50,0 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без испытательной пробы. Если процедура затем выполняется на испытательной пробе с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия согласно А.1.3, то содержание кальция в испытательной пробе может быть определено путем вычитания содержания кальция деионизированной воды и раствора гипохлорита натрия.
А.1.3 Процедура
А.1.3.1 Отмерить 1 мл или более пробы в мензурку объемом 150 мл с помощью мерной пипетки. Данный объем пробы используется в вычислении по Формуле (А.1). Если фильтрат прозрачный или только слегка окрашен, пропустить процедуры по А.1.3.2 – А.1.3.5.

А.1.3.2 Добавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать с помощью мерной пипетки.

А.1.3.3 Добавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемешать с помощью мерной пипетки.

А.1.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Для сохранения объема пробы доливать необходимое количество деионизированной воды во время кипячения. Кипячение требуется для удаления излишков хлора. Отсутствие хлора может быть подтверждено погружением полоски индикаторной бумаги в пробу. Если бумага приобрела белоснежный цвет, кипячение требуется продолжить. Достаточно прокипяченная проба имеет pH = 5,0.

А.1.3.5 Охладить пробу.

А.1.3.6 Промыть мензурку внутри деионизированной водой и разбавить пробу деионизированной водой до 50 мл. Добавить от 10 мл до 15 мл буферного раствора кальция или достаточное количество гидроксида натрия для получения pH от 12 до 13, и помешать круговыми движениями.
ПРИМЕЧАНИЕ Присутствие растворимого железа может помешать определению конечной точки. Если ожидается присутствие железа, добавить смесь триэтаноламина - тетраэтиленпентамина - воды (в соотношении 1:1:2 по объему), которая является подходящим маскирующим веществом. Добавить 1 мл данной смеси после А.1.3.6.
А.1.3.7 Добавить достаточное количество индикатора кальция (от 0,1 г до 0,2 г) для получения от розового до винно-красного цвета, если в растворе присутствует кальций.
ПРИМЕЧАНИЕ Добавление нескольких капель метилоранжа перед добавлением индикатора кальция может улучшить видимость конечной точки.
А.1.3.8 При перемешивании производить титрование раствором EDTA до соответствующей конечной точки. Индикаторы кальция изменяют цвет от красного до синего. Конечная точка лучше всего представляется как точка, когда добавление раствора EDTA больше не дает изменение цвета. Объем раствора EDTA использованного при титровании используется для расчетов по Формуле (А.1).
А.1.4 Расчет
Концентрация ионов кальция, cCa, выраженная в миллиграммах на литр, вычисляется по Формуле (А.1):

(А.1)

где, cCa - концентрация ионов кальция, мг/л;

VEDTA - объем раствора EDTA, мл (1 мл = 400 мг Са2+);

Vf - объем фильтрата пробы, мл.
А.2 Магний
А.2.1 Принцип
Содержание магния в фильтрате бурового раствора может быть вычислено путем вычитания содержания ионов кальция из общей жесткости. Разность даст содержание магния, выраженное через содержание кальция, который переводится в магний умножением на показатель атомного веса (24,3/40 = 0,6).
А.2.2 Процедура
А.2.2.1 Определить общую жесткость, выраженную через содержание кальция (см. 14.3 и 14.4).

А.2.2.2 Определить содержание кальция согласно Разделу А.1.
A.2.3 Расчет
Концентрация ионов магния, cMg, выраженная в миллиграммах на литр, вычисляется по Формуле (А.2):

(А.2)
где, cCa+Mg - общая жесткость, выраженная через содержание кальция, мг/л;

cCa - концентрация ионов кальция, мг/л.
А.3 Сульфат кальция
А.3.1 Принцип
Содержание сульфата кальция в буровом растворе определяется с помощью EDTA, как приведено в Разделе А.1 для определения общего содержания кальция в фильтрате бурового раствора и цельном буровом растворе. Затем содержание общего и нерастворенного сульфата кальция в буровом растворе может быть вычислено.

А.3.2 Реактивы и оборудование
А3.2.1 Раствор EDTA (CAS № 6381-92-6), с концентрацией 0,01 моль/л; двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 мг СаСО3, 1 мл/мл пробы = 400 мг Са2+).
ПРИМЕЧАНИЕ EDTA поставляется с различными наименованиями: наиболее распространено наименование «Версенате» или «стандартный раствор Версенате».
А.3.2.2 Буферный раствор кальция, 1 моль/л (1 М) гидроксида натрия (CAS № 1310-73-2).
ПРИМЕЧАНИЕ NaOH является сильным щелочным веществом. Следует избегать контакта с кожей.
А.3.2.3 Индикатор кальция, Кальвер II или гидроксимельдола голубая (CAS № 63451-35-4), растворенного в дистиллированной воде.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   17

Похожие:

Государственный стандарт республики казахстан iconПравила въезда и пребывания иностранных граждан в Республике Казахстан, а также их выезда из Республики Казахстан
Конституцией Республики Казахстан, Законом Республики Казахстан "О миграции населения", Указом Президента Республики Казахстан, имеющим...
Государственный стандарт республики казахстан iconГосударственный стандарт республики казахстан
Элементы бурильной колонны включают в себя корпус бурильной трубы, резьбовое упорное соединение, утяжеленную и толстостенную бурильные...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакон Республики Казахстан от 30 марта 1995 года n 2155 о национальном Банке Республики Казахстан
Ведомости Верховного Совета Республики Казахстан, 1995 г., N 3-4, ст. 23, N 12, ст. 88, N 15-16, ст. 100, n 23, ст. 141; Ведомости...
Государственный стандарт республики казахстан iconКодекс республики казахстан
Республике Казахстан и направлен на защиту суверенитета и экономической безопасности Республики Казахстан, активизацию связей казахстанской...
Государственный стандарт республики казахстан iconРешение Алматинского городского маслихата XXI сессии I созыва
В соответствии со статьей 40 Закона Республики Казахстан "О местных представительных и исполнительных органах Республики Казахстан"...
Государственный стандарт республики казахстан icon1. Паспорт Программы Наименование Программа по развитию космической
Республики Казахстан №958 от 19 марта 2010 года "о государственной программе по форсированному индустриально-инновационному развитию...
Государственный стандарт республики казахстан iconЗакона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан»
В соответствии с пунктом 2 статьи 17 Конституционного Закона Республики Казахстан «О выборах в Республике Казахстан» Алматинская...
Государственный стандарт республики казахстан iconПрограмма по развитию конкуренции в республике казахстан на 2010 2014 годы
Казахстан от 14 апреля 2010 года №302 Об утверждении Плана мероприятий Правительства Республики Казахстан по реализации Государственной...
Государственный стандарт республики казахстан iconГост 3749-77 государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам москва государственный стандарт союза сср
Настоящий стандарт распространяется на поверочные угольники 90° размером до 1600 мм
Государственный стандарт республики казахстан iconБлижайшей железнодорожной станции ст. Астана
Астана (до 6 мая 1998 года Акмола) объявлена столицей Республики Казахстан с 10 декабря 1997 года Указом Президента Республики Казахстан...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org