Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом



Скачать 49.51 Kb.
Дата23.10.2012
Размер49.51 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2833-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛКАПТАКСА В

ПОЧВЕ, ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.Ш. Ахуновой (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 2373-81.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении бутилкаптакса с ДЭЗ на

неподвижных фазах SE-30, XE-60 после экстракции бутилкаптакса из анализируемой пробы

органическим растворителем и, если необходимо, очистки экстрактов на колонке с оксидом

алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения: растения - 0,001 мкг, вода -

0,0005 мг/л, почва - 0,02 мг/кг. Среднее значение определения, %: вода - 90, почва - 76, растения - 72.

Диапазон измеряемых концентраций: вода - 0,0005 - 0,5 мг/л, почва - 0,02 - 2 мг/кг, растения - 0,02 - 2

мг/кг. Стандартное отклонение, %: вода - 3,7, почва - 5,6, растения - 6,5. Доверительный интервал

среднего при p = 0,95 и n = 5%: вода - +/- 4,6, почва - +/- 7,0, растения - +/- 8,2.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ,

изомеры ГХЦГ.
Реактивы и материалы. Ацетон х.ч. н-Гексан с. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Хроматон N-

AW-DMCS (0,12 - 0,16 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Хлорид натрия ч.д.а.

Газообразный азот в баллонах с редуктором. Оксид алюминия для хроматографирования II степени

активности ч. (оксид алюминия заливают на несколько часов разбавленной хлороводородной

кислотой 1:1, промывают сначала проточной, затем дистиллированной водой до нейтральной

реакции промывных вод. Сушат в сушильном шкафу при 100 - 120 °C). Стандартные растворы

бутилкаптакса в гексане или ацетоне с содержанием 1 - 10 мкг/мл.
Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Ротационный вакуумный

испаритель. Колбы: конические на 200 мл; Бунзена. Воронки: делительные; химические; Бюхнера.

Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл. Колонки для адсорбционной хроматографии длиной

30 см, внутренним диаметром 15 мм (колонку заполняют слоем сернокислого натрия 2 - 3 см и

оксида алюминия 6 - 7 см). Аппарат для встряхивания. Микрошприц на 10 мкл. Водоструйный насос.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 - 1,5 м, диаметром 3,5 мм.
Подготовка к определению. Отобранную среднюю пробу почвы растирают в ступке,

просеивают через сито 0,5 мм и берут для анализа 10 г. Образец анализируемой воды (300 - 500 мл)
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru.
Постоянно действующий третейский суд.
фильтруют от механических примесей в делительную воронку. Растительную пробу измельчают

ножом и отбирают среднюю пробу 10 г.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (300 - 500 мл) дважды экстрагируют в делительной

воронке гексаном порциями по 30 мл в течение 3 - 5 мин. Объединенный экстракт сушат безводным

сернокислым натрием (8 - 10 г) и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой

остаток растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют.
Навеску воздушно-сухой почвы (10 г) увлажняют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и

экстрагируют 40 мл ацетона на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Экстракты фильтруют

на воронке Бюхнера в колбу Бунзена с водоструйным насосом. Фильтр с почвой переносят в

исходную колбу, добавляют 10 мл воды и 30 мл ацетона и повторяют экстракцию, а к объединенным

фильтратам в делительной воронке добавляют 180 - 200 мл дистиллированной воды, 10 г хлористого

натрия и дважды экстрагируют водно-ацетоновую смесь гексаном порциями по 20 - 30 мл в течение

5 мин. Гексановые экстракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и

концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 - 3 мл. При необходимости

экстракт очищают на колонке с оксидом алюминия.
Измельченную пробу растений (10 г) дважды экстрагируют в течение 15 мин. на аппарате для

встряхивания н-гексаном порциями по 30 - 50 мл. Объединенные экстракты сушат безводным

сернокислым натрием (8 - 10 г) и концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 -

3 мл. Сконцентрированные экстракты очищают на колонке с оксидом алюминия.
Очистка экстрактов от примесей. В хроматографическую колонку, заполненную

последовательно ватным тампоном, 10 г сернокислого натрия и 20 - 25 г оксида алюминия, вводят

концентрированный гексановый экстракт. Бутилкаптакс элюируют из колонки 70 мл гексана.

Собирают элюат и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой остаток растворяют

в 1 мл ацетона или гексана и аликвотную часть его (5 мкл) вводят в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования. Длина стеклянной колонки 1 - 1,5 м; диаметр колонки 3 мм.

Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30 или XE-60. Температура

колонки 200 °C, испарителя 250, детектора - 220 °C. Скорость газа-носителя 2 л/ч. Скорость протяжки

диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 - 4

мин. 55 с, на 5% XE-60 - 5 мин. 21 с.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения

со стандартом, по высоте пиков. Количество препарата (X, мг/л или мг/кг) определяют по формуле:
                                    CH V
                                      2
                                X = -----,
                                    H V P
                                     1 1
    где:
    C   -   количество   препарата  в  стандартном  растворе, 

введенном  в
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
хроматограф, нг;
    H ,  H   - высоты пиков соответственно стандартного раствора

пестицида,
     1    2
введенного в хроматограф, и в пробе, мм;
    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
     1
    V - общий объем экстракта после упаривания, разведения, мл;
    P - объем или масса анализируемой пробы, мл или г.
Требования безопасности. При работе с применением химических веществ,

легковоспламеняющихся жидкостей (ацетон, гексан) необходимо строго соблюдать правила по

технике безопасности в химических лабораториях.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии

Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остаточных количеств пиклорама в воде, почве, зерне и растительном
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом
Эрисмана (академик рамн, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина), Российским государственным
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению розалина в растительных объектах, воде и почве хромато
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остаточных количеств n-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе
Эрисмана (академик рамн, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина), Российским государственным
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой
Эрисмана (академик рамн, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина), Российским государственным
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом iconМетодические указания по определению остаточных количеств метсульфурон-метила в воде, почве, зерне и
Эрисмана (академик рамн, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина) при участии Департамента
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org