Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии



Скачать 53.24 Kb.
Дата28.06.2013
Размер53.24 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5013-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДРОППА В СЕМЕНАХ

ХЛОПЧАТНИКА И ВИНОГРАДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.А. Грузинской, К.Ф. Новиковой, Л.М. Шехтман (ВНИИХСЗР).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 2807-83.
Принцип метода. Метод основан на извлечении дроппа из анализируемого объекта

этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в соляную кислоту, а затем, после

подщелачивания раствора, - в этилацетат и определении дроппа методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в хроматографической пробе 0,03

мкг. Предел определения в семенах хлопчатника 0,025, винограде 0,001 мг/кг. Среднее значение

определения стандартных количеств дроппа при n = 13 для семян хлопчатника 85 +/- 12%; при n = 30

в винограде 77 +/- 5,6%. Доверительный интервал (при p = 0,95, n = 5), %: для семян хлопчатника +/-

15, винограда +/- 7%.
Избирательность метода. Метод селективен. Хлор- и фосфорорганические пестициды,

применяющиеся в хлопководстве и виноградарстве, определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан х.ч. Этилацетат свежеперегнанный х.ч. Гидроксид

натрия 4 н. Сульфат натрия безводный х.ч. Хлороводородная кислота 0,1 н. Ледяная уксусная кислота

5-процентная. Пластинки "Силуфол". Стандартный раствор дроппа в ацетоне концентрацией 10 и

100 мкг/мл. Бромфеноловый реагент (растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и

доводят до 100 мл 0,5-процентным раствором азотнокислого серебра в смеси ацетон-вода (3:1).

Раствор хранят в темноте в прохладном месте. Раствор стабилен в течение 2 недель.
Приборы, аппаратура и посуда. Хроматографическая камера. Аппарат для встряхивания.

Ротационный вакуумный испаритель. Кофейная мельница. Делительные воронки на 500 мл. Колбы

конические на 250 и 500 мл; круглодонные на 250 мл; мерные на 50 и 100 мл. Пипетки на 0,1; 1; 5 и

10 мл. Пульверизатор.
Подготовка к определению. Хроматографические камеры заполняют системами подвижных

растворителей гексан-ацетон (4:3) за 1 ч до начала хроматографирования для насыщения парами

растворителей. Уровень подвижных растворителей в камере не должен превышать 0,7 - 1 см от

уровня дна камеры.
Хранение проб. Срок хранения проб 3 мес.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    Ход  анализа.  Пробу  семян измельчают с помощью  кофейной 

мельницы до
размера  частиц,  равного  размеру частиц манной крупы.
Виноград

измельчают
ножницами.   Навеску   семян  (20  г)  или  винограда  (30  г) 

помещают  в
плоскодонную колбу на 250 мл, заливают этилацетатом (100 мл) и

оставляют на
ночь.  Утром  экстракт  фильтруют  через  бумажный  фильтр "синяя

лента"  в
круглодонную колбу на 250 мл.  Экстракцию повторяют еще дважды

этилацетатом
порциями  по  75  мл,  встряхивая  по  15 мин.  Из  объединенного

экстракта
этилацетат  полностью отгоняют на ротационном испарителе.  В колбе

остается
масло  в  случае  анализа  семян  или сахара при анализе  винограда. 

Колбу
промывают   0,1  н   HCl  (150   мл),   собирая   солянокислый  

раствор  в
делительную  воронку  на  500 мл,  и  дважды промывают гексаном

порциями по
30 мл,  встряхивая по 5 мин.  В  случае  анализа  винограда к

солянокислому
экстракту  добавляют  150 мл  дистиллированной воды.  После второй

промывки
гексаном  солянокислый  раствор  фильтруют  через  бумажный  фильтр 

"синяя
лента".  Гексановый  слой  отбрасывают.  К солянокислому раствору

добавляют
4 мл  4 н  раствора  едкого  натра  до  pH 10 и  дропп  трижды

экстрагируют
этилацетатом порциями по 50 мл.  Этилацетатный экстракт сушат над

безводным
сульфатом  натрия,  фильтруют в круглодонную колбу  на 250 мл  и  с

помощью
ротационного вакуумного испарителя полностью  отгоняют растворитель. 

Сухой
остаток  после  удаления растворителя смывают со стенок колбы

количественно
2 - 3  мл  ацетона  в  пробирку с оттянутым кончиком.  В  пробирку
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
помещают
заплавленный  сверху  стеклянный  капилляр и упаривают  ацетон 

нагреванием
пробирки на горячей водяной бане до объема около 0,1 мл.  Остаток с

помощью
того  же  капилляра,  но  с  отломленным  заплавленным  концом 

наносят  на
хроматографическую пластинку, предварительно промытую ацетоном.

Параллельно
на пластинку микрошприцем наносят серию стандартных растворов с

содержанием
дроппа 2; 1; 0,5 и 0,2 мкг. Хроматограмму развивают в системе гексан-

ацетон
(4:3).   После  поднятия  фронта  подвижного  растворителя  на  10 -

12  см
пластинку вынимают  из  камеры  и  оставляют  при комнатной 

температуре на
5 - 10 мин.  для испарения растворителя, а затем хроматограмму

обрабатывают
из пульверизатора раствором  бромфенолового реагента.  Пластинку

помещают в
сушильный шкаф и выдерживают в течение 10 мин. при температуре  60 -

80 °C.
После  охлаждения  пластинку  обрабатывают  5-процентным раствором

уксусной
кислоты.   Дропп   на   пластинках   проявляется  в  виде  синих 

пятен  на
лимонно-желтом фоне с R  0,41 +/- 0,02.
                       f
Обработка результатов анализа. Содержание дроппа (тидиазурона) в пробе (X, мг/кг) вычисляют

по формуле:
                                      A
                                  X = -,
                                      P
где:
A - количество дроппа, найденное в хроматографируемой пробе методом соотношения со
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
стандартами, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии

Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии (В дополнение к n 3880-85)
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии
Разработаны Л. Н. Татишвили, Н. З. Патиашвили нии гигиены труда и профзаболеваний, г
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по газохроматографическому измерению концентраций дроппа в воздухе структурная формула (не приводится)
Определение дроппа основано на газожидкостной хроматографии с применением детектора
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Силуфол с использованием в качестве подвижной фазы смеси этанол вода водный аммиак
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconИзмерение концентраций цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии методические указания мук
А. В.); Всероссийским нии фитопатологии (А. М. Макеев и др.); Всероссийским нии защиты
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org