Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое
|
Скачать 70.63 Kb.
|
| Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 22 мая 1985 г. N 3878-85 ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЛАССО В РАПСОВОМ МАСЛЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ Настоящие Методические указания распространяются на определение микроколичеств лассо в рапсовом масле и являются дополнением к Временным методическим указаниям по определению микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы N 2997 от 27 апреля 1984 г. 1. Характеристика анализируемого гербицида 1.1. 2-Хлор-2',6'-диэтил-N-метоксиметил-ацетанилид (алахлор). 1.2. Структурная формула (не приводится). 1.3. Молекулярная масса - 269,77. 1.4. Синонимы - лассо, алахлор. 1.5. Химически чистое действующее вещество представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 40 - 41 °C. Трудно растворим в воде, хорошо - в ацетоне, бензоле, спирте, хлороформе, этилацетате. Разрушается в кислотах и щелочах. Относится к малотоксичным соединениям. ЛД для крыс 1200 мг/кг при оральном введении. 50 Выпускается в виде гранулята и концентрата эмульсии. ПДК и ДОК не установлены. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. 2. Методика определения лассо в рапсовом массе 2.1. Основные положения 2.1.1. Принцип метода Метод основан на извлечении лассо из масла смесью ацетонитрил - вода и последующем гидролизе в кислой, а затем щелочной средах с отщеплением 2,6-диэтиланилина, который перегоняется с водяным паром из щелочной среды. Количественное определение проводится методом тонкослойной хроматографии с использованием реакции диазосочетания с 1-нафтолом. 2.1.2. Метрологическая характеристика метода Минимально детектируемое количество - 1 мкг лассо. Нижний предел обнаружения в масле - 0,04 мг/кг. Размах варьирования, P, в масле - 70 - 78%. Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5 в масле составляет 74,3 +/- 3,9%. 2.2. Реактивы и растворы Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74. Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. Серная кислота ч, ГОСТ 4204-77. Натрия гидроксид хч, ГОСТ 4328-77. Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. Натрия нитрит хч, ТУ 38-10274-79. 1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79. Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77. 12 н раствор серной кислоты. 2 н раствор серной кислоты. 50% раствор натрия гидроксида. Проявляющие реактивы: Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. N 1: 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты. N 2: 2,8 г KOH и 0,1 г 1-нафтола растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор 2,6-диэтиланилина - 100 мкг/мл в ацетоне. Стандартный раствор лассо - 100 мкг/мл в ацетоне. Пластинки "Силуфол" 15 x 15 см. 2.3. Приборы и посуда Прибор для гидролиза и перегонки с водяным паром (рис. - не приводится). Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. Хроматографическая стеклянная камера, ГОСТ 10565-74. Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70. Пульверизатор, ГОСТ 10391-74. Микропипетки 0,1 - 0,2 мл, ГОСТ 1770-74. Колбы конические на шлифах КШ-100 29/32 ТС, ГОСТ 10394-72. Колбы грушевидные ОКТ 14/23 ТС, ГОСТ 10394-72. Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73. Воронки делительные ВД 3-500, ГОСТ 8613-75. Центрифуга лабораторная ЦР-21 с ротором РПУ-20. 2.4. Ход анализа 2.4.1. Отбор пробы масла Отбор масла производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (М., 1980, Минздрав СССР). Предварительная очистка масла проводится встряхиванием 100 г средней пробы в делительной воронке с 200 мл 10% раствора гидроксида натрия в течение 10 - 15 мин. После расслаивания нижний слой отделяется, а верхний центрифугируется при 10000 об./мин. в течение 20 - 30 мин. Отделившееся масло пригодно для дальнейшего анализа. 2.4.2. Экстракция лассо из масла Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. К 25 г масла добавить 75 мл смеси ацетонитрил - вода (9:1) и встряхивать в течение 10 - 15 мин. Количественно перенести содержимое колбы в центрифужную пробирку и центрифугировать в течение 20 - 30 мин. при 10000 об./мин. Отделить нижний слой в круглодонную колбу, а к верхнему добавить 50 мл смеси ацетонитрил - вода и повторить дважды вышеописанные операции экстракции. Объединенный экстракт упарить до небольшого объема на ротационном испарителе при температуре 40 °C и остаточном давлении - 1 кгс/кв. см. 2.4.3. Гидролитическое расщепление. Колбу с остатком ацетонитрильно-водного экстракта присоединяют к прибору для гидролиза и перегонки с водяным паром. В приемную колбу прибавляют 10 мл 12 н серной кислоты. Конец холодильника II не должен быть опущен в кислоту. В воронку III приливают 25 мл 2 н серной кислоты. Включают воду через оба холодильника. Кислоту из воронки III медленно приливают в колбу с экстрактом. Затем включают нагрев и кипятят пробу в течение 30 мин. По истечении времени кипячения отключают нагрев и охлаждают колбу при комнатной температуре в течение 20 - 30 мин. Прибавляют с помощью воронки III 50 мл 50% едкого натра. При добавлении щелочи раствор подавать постепенно, затем включить нагрев, довести до кипения и выдержать в этих условиях 30 мин. Отключают воду от холодильника I и перегоняют с водяным паром, собирая 50 мл дистиллята (общий объем 60 мл). Дистиллят охлаждают в течение 1 часа при комнатной температуре, а затем экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Гексановый экстракт отбрасывают. Доводят pH дистиллята с помощью 50% натрия гидроксида до щелочной реакции. Охлаждают смесь на льду в течение 15 мин. и выдерживают при комнатной температуре еще 15 мин. Из охлажденной смеси экстрагируют 2,6- диэтиланилин трижды по 5 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,3 мл. 2.4.4. Остаток после отгона гексана наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" на расстоянии 1,5 - 2 см от нижнего края. Стенки колбочки тщательно смывают несколькими каплями гексана и также наносят в то же стартовое пятно. Справа и слева от пятна пробы наносят стандартные растворы 2,6-диэтиланилина. Хроматографирование проводят в системе подвижных растворителей гексан - ацетон (2:1). После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают последовательно реактивом N 1, а после высушивания реактивом N 2. Лассо (точнее продукт его гидролитического расщепления 2,6-диэтиланилин) проявляется в виде оранжево-красных пятен с R = 0,6. f 2.5. Обработка результатов анализа Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен проб и стандартных растворов. Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: m x S 2 X = -------------- мг/кг, A x S x 0,553 1 где: X - искомое количество лассо в пробе, мг/кг; m - количество 2,6-диэтиланилина, нанесенного из стандартного раствора, мкг; S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм; 1 S - площадь пятна пробы, кв. мм; 2 A - навеска пробы, г; 0,553 - пересчетный коэффициент на лассо. 2.6. Требования безопасности Необходимо соблюдать общие требования безопасной работы в химических лабораториях. Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд. |
Похожие:
 | Методические указания по определению микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы Химически чистое действующее вещество лассо представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 40 41 °C. Трудно... | | Методические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,... |
| Методические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля |  | Методические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией. Минздрав ссср, 29. 07. 91г.№6214-91 Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах... |
| Методические указания по определению чувствительности микроорганизмов к антибактериальным препаратам Методические указания Центральным научно-исследовательский институтом эпидемиологии | | Методические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции Методические указания предназначены для использования в работе проектно-изыскательских |
| "Растительные масла" Кислота, содержащаяся в горчичном и рапсовом масле, оказывающая вредное влияние на щитовидную железу | | Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,... |
| Методические указания по определению остаточных количеств n-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,... | | Методические указания по определению розалина в растительных объектах, воде и почве хромато Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,... |