Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое



Скачать 70.63 Kb.
Дата06.07.2013
Размер70.63 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3878-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЛАССО В РАПСОВОМ МАСЛЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания распространяются на определение микроколичеств лассо в

рапсовом масле и являются дополнением к Временным методическим указаниям по определению

микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы N 2997 от 27 апреля 1984 г.
1. Характеристика анализируемого гербицида
1.1. 2-Хлор-2',6'-диэтил-N-метоксиметил-ацетанилид (алахлор).
1.2. Структурная формула (не приводится).
1.3. Молекулярная масса - 269,77.
1.4. Синонимы - лассо, алахлор.
1.5. Химически чистое действующее вещество представляет собой белый кристаллический

порошок с температурой плавления 40 - 41 °C. Трудно растворим в воде, хорошо - в ацетоне, бензоле,

спирте, хлороформе, этилацетате.
    Разрушается   в   кислотах   и   щелочах.   Относится  к 

малотоксичным
соединениям. ЛД   для крыс 1200 мг/кг при оральном введении.
               50
Выпускается в виде гранулята и концентрата эмульсии.
ПДК и ДОК не установлены.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
2. Методика определения лассо в рапсовом массе
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении лассо из масла смесью ацетонитрил - вода и последующем

гидролизе в кислой, а затем щелочной средах с отщеплением 2,6-диэтиланилина, который

перегоняется с водяным паром из щелочной среды.
Количественное определение проводится методом тонкослойной хроматографии с

использованием реакции диазосочетания с 1-нафтолом.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 1 мкг лассо.
Нижний предел обнаружения в масле - 0,04 мг/кг.
Размах варьирования, P, в масле - 70 - 78%.
Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5 в масле составляет 74,3 +/- 3,9%.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Серная кислота ч, ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроксид хч, ГОСТ 4328-77.
Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Натрия нитрит хч, ТУ 38-10274-79.
1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.
Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77.
12 н раствор серной кислоты.
2 н раствор серной кислоты.
50% раствор натрия гидроксида.

Проявляющие реактивы:
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
N 1: 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл

концентрированной соляной кислоты.
N 2: 2,8 г KOH и 0,1 г 1-нафтола растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор 2,6-диэтиланилина - 100 мкг/мл в ацетоне.
Стандартный раствор лассо - 100 мкг/мл в ацетоне.
Пластинки "Силуфол" 15 x 15 см.
2.3. Приборы и посуда
Прибор для гидролиза и перегонки с водяным паром (рис. - не приводится).
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Хроматографическая стеклянная камера, ГОСТ 10565-74.
Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
Пульверизатор, ГОСТ 10391-74.
Микропипетки 0,1 - 0,2 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на шлифах КШ-100 29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Колбы грушевидные ОКТ 14/23 ТС, ГОСТ 10394-72.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
Воронки делительные ВД 3-500, ГОСТ 8613-75.
Центрифуга лабораторная ЦР-21 с ротором РПУ-20.
2.4. Ход анализа
2.4.1. Отбор пробы масла
Отбор масла производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных

правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей

среды для определения микроколичеств пестицидов" (М., 1980, Минздрав СССР).
Предварительная очистка масла проводится встряхиванием 100 г средней пробы в делительной

воронке с 200 мл 10% раствора гидроксида натрия в течение 10 - 15 мин. После расслаивания

нижний слой отделяется, а верхний центрифугируется при 10000 об./мин. в течение 20 - 30 мин.

Отделившееся масло пригодно для дальнейшего анализа.
2.4.2. Экстракция лассо из масла
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
К 25 г масла добавить 75 мл смеси ацетонитрил - вода (9:1) и встряхивать в течение 10 - 15 мин.

Количественно перенести содержимое колбы в центрифужную пробирку и центрифугировать в

течение 20 - 30 мин. при 10000 об./мин. Отделить нижний слой в круглодонную колбу, а к верхнему

добавить 50 мл смеси ацетонитрил - вода и повторить дважды вышеописанные операции

экстракции. Объединенный экстракт упарить до небольшого объема на ротационном испарителе при

температуре 40 °C и остаточном давлении - 1 кгс/кв. см.
2.4.3. Гидролитическое расщепление.
Колбу с остатком ацетонитрильно-водного экстракта присоединяют к прибору для гидролиза и

перегонки с водяным паром. В приемную колбу прибавляют 10 мл 12 н серной кислоты. Конец

холодильника II не должен быть опущен в кислоту. В воронку III приливают 25 мл 2 н серной

кислоты. Включают воду через оба холодильника. Кислоту из воронки III медленно приливают в

колбу с экстрактом. Затем включают нагрев и кипятят пробу в течение 30 мин.
По истечении времени кипячения отключают нагрев и охлаждают колбу при комнатной

температуре в течение 20 - 30 мин. Прибавляют с помощью воронки III 50 мл 50% едкого натра. При

добавлении щелочи раствор подавать постепенно, затем включить нагрев, довести до кипения и

выдержать в этих условиях 30 мин.
Отключают воду от холодильника I и перегоняют с водяным паром, собирая 50 мл дистиллята

(общий объем 60 мл).
Дистиллят охлаждают в течение 1 часа при комнатной температуре, а затем экстрагируют

гексаном трижды по 30 мл. Гексановый экстракт отбрасывают. Доводят pH дистиллята с помощью

50% натрия гидроксида до щелочной реакции. Охлаждают смесь на льду в течение 15 мин. и

выдерживают при комнатной температуре еще 15 мин. Из охлажденной смеси экстрагируют 2,6-

диэтиланилин трижды по 5 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт осушают над безводным

сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,3 мл.
2.4.4. Остаток после отгона гексана наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" на

расстоянии 1,5 - 2 см от нижнего края. Стенки колбочки тщательно смывают несколькими каплями

гексана и также наносят в то же стартовое пятно. Справа и слева от пятна пробы наносят

стандартные растворы 2,6-диэтиланилина.
Хроматографирование проводят в системе подвижных растворителей гексан - ацетон (2:1).
После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку

вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают последовательно реактивом N 1, а

после высушивания реактивом N 2.
    Лассо     (точнее     продукт    его    гидролитического   

расщепления
2,6-диэтиланилин) проявляется в виде оранжево-красных пятен с R  =

0,6.
                                                               f
2.5. Обработка результатов анализа
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен проб и стандартных

растворов.
Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
                                 m x S
                                      2
                         X = -------------- мг/кг,
                             A x S  x 0,553
                                  1
    где:
    X - искомое количество лассо в пробе, мг/кг;
    m - количество 2,6-диэтиланилина, нанесенного из стандартного

раствора,
мкг;
    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
     1
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2
    A - навеска пробы, г;
    0,553 - пересчетный коэффициент на лассо.
2.6. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования безопасной работы в химических лабораториях.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы
Химически чистое действующее вещество лассо представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 40 41 °C. Трудно...
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией. Минздрав ссср, 29. 07. 91г.№6214-91
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах...
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению чувствительности микроорганизмов к антибактериальным препаратам Методические указания
Центральным научно-исследовательский институтом эпидемиологии
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции
Методические указания предназначены для использования в работе проектно-изыскательских
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое icon"Растительные масла"
Кислота, содержащаяся в горчичном и рапсовом масле, оказывающая вредное влияние на щитовидную железу
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению остаточных количеств n-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое iconМетодические указания по определению розалина в растительных объектах, воде и почве хромато
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org