Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии



Скачать 95.73 Kb.
Дата20.08.2013
Размер95.73 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3884-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИЛОРА

В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций

и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических,

контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и

ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах

питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения

гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой

экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и

сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования

санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном

санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Дилор (2,4,5,6,7,8,8-гептахлор-4,7-эндометиленбицикло/4.3.0/нонен-5).
Структурная формула:
          Cl
          ¦
         / \\   /\
    Cl- / ¦ \\ /  \
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
       ¦¦ Cl C ¦     \-Cl                                          C  H

Cl
       ¦¦   2  ¦     /                                              10

7  7
    Cl- \ ¦ // \  /
         \ //   \/                                               М.м.

375,34
          ¦
          Cl
Синонимы: БЛ 2487, ГС 9160, бета-дигидрогептахлор.
Дилор - кристаллическое вещество кремового цвета со слабым запахом, температура плавления

135 - 137 °С. Плохо растворим в воде (при 21 °С 0,014 мг/л), но хорошо растворим почти во всех

органических растворителях.
    ЛД   для крыс при введении в желудок 2000 - 9000 мг/кг.
      50
Разрешен для применения в борьбе с колорадским жуком на картофеле, свекловичным

долгоносиком на сахарной свекле, листовой филлоксерой на виноградной лозе и другими

вредителями растений.
2. Методика определения дилора в меде
методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1.
Принцип метода
Метод основан на извлечении дилора из водного раствора меда ацетоном с последующим

перераспределением в гексан, упаривании экстракта и очистке на колонке с окисью алюминия и

определении хроматографией на пластинках "Силуфол УФ-254".
Количественное определение препарата проводят путем сравнения интенсивности окраски и

площади пятен пробы и стандарта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
- Диапазон определения концентраций - 0,5 - 20 мкг пестицида в анализируемой пробе;
- предел обнаружения - 0,5 мкг или 0,05 мг/кг;
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
- размах варьирования - 88,4 - 97,4%;
- среднее значение определения стандартных количеств дилора - 94,1%;
- стандартное отклонение - 3,54;
- относительное стандартное отклонение - 0,037;
- доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 9 - 94,1 +/- 2,7.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен. Другие хлорорганические пестициды определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Алюминия окись II степени активности, просеянная через сито 250 меш и задержанная на сите

100 меш, ТУ 6-09-3916-75;
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79;
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76;
Свинец уксуснокислый, ТУ 6-09-4140-75;
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81;
Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77;
Эфир диэтиловый, хч, ГОСТ 6262-79;
Дилор, хч, или 80% с.п.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания АВУ-1 или аналогичный, ТУ 1-1081-73;
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76;
Весы торсионные ВТ, ТУ 64-1-990-77;
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82;
Камеры хроматографические, ГОСТ 10565-75;
Камера для опрыскивания хроматограмм, ТУ 25-11-430-70;
Колонки хроматографические стеклянные с внутренним диаметром 8 - 9 мм - пипетки на 5 мл,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
ГОСТ 20292-74;
Пластинки для хроматографирования "Силуфол УФ-254" производства ЧССР;
Посуда химическая по ГОСТ 23932-79Е (колбы на 100 мл, микропипетки, пипетки, цилиндры

мерные, стаканы химические, пробирки);
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74;
Чашки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147-73;
Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартного раствора дилора: 10 мг препарата хч или 12,5 мг 80%

смачивающегося порошка растворяют в 100 мл гексана. Содержание пестицида составляет 100 мкг в

1 мл. Хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.
2.4.2. Приготовление проявляющего реактива
0,5% раствор азотнокислого серебра в этаноле - 0,5 г нитрата серебра растворяют в 2 - 3 мл

дистиллированной воды и доводят 96% этиловым спиртом до 100 мл. Хранят в герметично закрытой

посуде в защищенном от света месте. Пригоден для анализа не менее месяца при хранении в

указанных выше условиях.
2.4.3. Приготовление хроматографических колонок
В качестве хроматографических колонок используют пипетки на 5 мл с внутренним диаметром 8

- 9 мм. Для этого в узкой градуированной части отрезают часть пипетки (отрезок 5 - 6 см), а в узкий

конец оставшейся большей части пипетки вставляют ватный тампон и через воронку насыпают

последовательно слой натрия сернокислого безводного, окиси алюминия II степени активности и

натрия сернокислого безводного. Высота слоя окиси алюминия - 2 см, натрия сернокислого

безводного - по 1 см. Подготовленную таким образом колонку фиксируют в штативе. Готовят колонку

обычно перед использованием.
2.4.4. Приготовление хроматографических пластинок "Силуфол УФ-254".
Пластинку помещают в камеру с водой и после прохождения воды через всю пластинку ее

вынимают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 65 - 70° в течение 5 - 10 минут.

Пластинки могут быть использованы непосредственно после приготовления или через 1 - 2 суток.
2.4.5. Отбор проб проводят в соответствии с унифицированными правилами отбора проб

сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для

определения микроколичеств пестицидов, утвержденными Заместителем Главного государственного

санитарного врача СССР 21.08.1979, за N 2051-79.
2.5. Проведение определения
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
В колбу отвешивают 10 г меда, помешивая стеклянной палочкой, растворяют в 10 мл

дистиллированной воды. Из водного раствора меда препарат экстрагируют 30 мл ацетона путем

встряхивания пробы в течение 15 минут. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку.

После разделения слоев нижний (водный раствор меда) сливают в колбу и повторно экстрагируют 10

- 15 мл ацетона, встряхивая колбу в течение 10 минут. С помощью делительной воронки отделяют

ацетоновый экстракт и объединяют его с первой порцией ацетона. Затем объединенный ацетоновый

экстракт переносят в делительную воронку, добавляют 60 мл дистиллированной воды и 15 мл

гексана и встряхивают в течение 2 минут. После разделения слоев нижний (водно-ацетоновый

экстракт) сливают в чистую колбу, а верхний (гексановый) - в чистый химический стакан. Водно-

ацетоновый экстракт переносят в ту же делительную воронку и дилор повторно реэкстрагируют 10

мл гексана. Гексановые экстракты объединяют в делительной воронке, промывают 1 - 2 раза

дистиллированной водой порциями по 50 мл, затем сушат 5 - 10 г безводного сернокислого натрия в

течение 15 - 20 минут и отгоняют в фарфоровой чашке при температуре водяной бани в пределах 40 -

45 °С до объема 2 - 3 мл. Сконцентрированный гексановый экстракт в объеме 2 - 3 мл вносят в

хроматографическую колонку, предварительно промытую 3 мл смеси гексан - эфир в соотношении

10:1, и дилор элюируют еще 3 мл этой же смеси. Элюат отгоняют под вытяжкой при комнатной

температуре до объема 0,4 - 0,5 мл и переносят в мерную центрифужную пробирку.
2.5.2. Хроматография в тонком слое
Очищенный и упаренный гексановый экстракт с помощью микрошприца или микропипетки

наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол УФ-254" на расстоянии 1,5 см от ее нижнего

края в одну точку. Диаметр пятна не должен превышать 5 - 6 мм. Рядом с пробой наносят известные

количества дилора в гексане (стандарты). Затем пластинку развивают в хроматографической камере с

гексаном и при подъеме подвижного растворителя на высоту 10 см от линии старта ее вынимают из

камеры. После испарения гексана пластинку опрыскивают 0,5% раствором нитрата серебра в этаноле

и сразу же помещают под лампу ПРК-4 на 5 - 10 минут в зависимости от концентрации препарата.

На опрыскивание одной пластинки используют 2 - 3 мл проявляющего реактива (до появления

глянца).
    Дилор  проявляется  в виде темно-серых пятен на  белом  фоне. 

Величина
R  дилора составляет 0,45 - 0,48.
f
2.6. Обработка результатов
Количество дилора в меде определяют путем сравнения интенсивности окраски и площадей

пятен пробы и стандартных растворов препарата с использованием формулы расчета:
                                    А х S
                                         2
                                Х = ------,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                                    S  х P
                                     1
    где:
    Х - содержание дилора в меде, мг/кг;
    А  -  содержание  препарата  в  стандартном  растворе,  

наносимом   на
пластинку, мкг;
    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
     1
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2
    Р - масса исследуемой пробы меда, г.
Для более точного определения количества дилора в меде проводят два параллельных

исследования проб. С этой целью рядом с опытной пробой первой повторности на пластинке

наносят 2 и 8 мкг дилора в гексане. При определении содержания дилора по второй повторности

пробы рядом с ней на пластинку наносят количества препарата в гексане, наиболее близкие к

выявленному в пробе меда первой повторности и исходя из полученных результатов проводят расчет

согласно приведенной выше формуле.
3. Требования безопасности
Соблюдаются обычные требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими

реактивами.
4. Разработчики
Временные методические указания подготовлены Ярошенко В.И. (Украинский ордена

Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт экспериментальной ветеринарии,

г. Харьков).
Методические указания апробированы в Прибалтийском филиале ВИЗР (Горкун Г.А. и Ипатова

Т.Н.).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии
Разработаны Л. Н. Татишвили, Н. З. Патиашвили нии гигиены труда и профзаболеваний, г
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии (В дополнение к n 3880-85)
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в хроматографической пробе 0,03
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Силуфол с использованием в качестве подвижной фазы смеси этанол вода водный аммиак
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconИзмерение концентраций цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии методические указания мук
А. В.); Всероссийским нии фитопатологии (А. М. Макеев и др.); Всероссийским нии защиты
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по измерению концентраций 2 амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org