Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии



Скачать 41.99 Kb.
Дата29.10.2012
Размер41.99 Kb.
ТипМетодические указания
Утверждены
Минздравом СССР
30 сентября 1984 г. N 3068-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ

КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.Н. Татишвили, Н.З. Патиашвили (НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г.

Тбилиси).
    Краткая  характеристика   препарата.   Омайт - 2-(4-трет-бутил-

фенокси)
циклогексил  (пропин-2-ил)-сульфит.  Брутто формула C  H  O S.

Молекулярная
                                                     19 26 4
масса  350,5.  Общепринятое название - пропаргит. Химически чистый

препарат
представляет  собой  темно-коричневую жидкость. Давление пара 400 Па

при 20
°C.  Практически  нерастворим  в воде, смешивается со многими

органическими
растворителями. ДСД 0,15 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на определении омайта методом ТСХ после предварительного

извлечения его из анализируемого объекта хлороформом и очистки полученного экстракта

хроматографией на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,3 - 3 мг/кг.

Предел обнаружения 10 мкг в пробе. Среднее значение определения 77,5%. Доверительный интервал

при p = 0,95 и n = 5 77,5 +/- 11,5%.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Нитрат серебра х.ч. Лимонная кислота х.ч. Оксид алюминия

для хроматографии. Хлороформ х.ч. н-Гексан. Подвижная фаза: н-Гексан-ацетон (54:1). Проявляющий

реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-

процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-

процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода-ацетон (1:3). Стандартные растворы: N 1 -

омайт в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл; N 2 - омайт в ацетоне с содержанием

препарата 100 мкг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 2 мес. в холодильнике.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    Приборы и посуда. Хроматографические пластинки "Силуфол" УФ   

размером
                                                               254
15  x  15 см. Воронки делительные на 100 мл. Колбы мерные на 100 мл.

Камера
хроматографическая.  Пульверизаторы стеклянные. Шприцы медицинские на

1 мл.
Баня  водяная.  Чашки  фарфоровые  диаметром  4  - 5 см. Колонки

стеклянные
размером  20  x  1  см.  Микропипетка вместимостью 0,1 - 0,2 мл с

оттянутым
концом.
Подготовка к определению хроматографической колонки.
Оксид алюминия для хроматографии

помещают в колонку слоем 10 см и промывают 15 мл хлороформа.
Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 30 г меда прибавляют 2 мл

горячей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения.

Пробу помещают в делительную воронку, препарат экстрагируют дважды по 30 мл хлороформа в

течение 10 мин. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на ротационном испарителе до 2

мл при температуре бани не выше 60 °C.
Хроматографическая очистка на колонке. Остаток количественно переносят на

хроматографическую колонку и элюируют омайт 40 мл хлороформа. Элюат упаривают до 2 - 3 мл,

после чего удаляют остаток досуха в токе воздуха. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл

хлороформа.
    Хроматография  и  тонком  слое. В стартовое пятно на

хроматографической
пластинке  количественно  наносят  всю  пробу.  Колбу несколько раз

омывают
хлороформом  (по  0,1  мл),  который наносят в то же стартовое пятно.

Рядом
наносят  серию стандартных растворов омайта. Хроматографирование

проводят в
системе  гексан-ацетон  (4:1). После подъема растворителя на высоту

12 - 13
см  пластинку  вынимают,  высушивают  на  воздухе и опрыскивают

проявляющим
реагентом.  Омайт  проявляется  в  виде  пятен синего цвета на желтом

фоне.
Величина R  омайта в системе гексан-ацетон (4:1) составляет 0,45 +/-

0,05.
          F
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Обработка результатов. Количественно омайт определяют путем сравнения площади и

интенсивности пятен стандартного раствора с пятнами в пробе. Содержание омайта (X, мг/кг)

рассчитывают по формуле:
                                      A
                                  X = -,
                                      P
где:
X - содержание омайта, мг/кг;
A - количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с

органическими растворителями и токсическими веществами.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава ссср,...
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии

Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии (В дополнение к n 3880-85)
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в хроматографической пробе 0,03
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом
Принцип метода. В основу определения остаточных количеств лепидоцида на растениях
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств n-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией. Минздрав ссср, 29. 07. 91г.№6214-91
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах...
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава рф,...
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств пирипроксифена в зеленой массе, огурцах и
Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии iconМетодические указания по определению остаточных количеств пиклорама в воде, почве, зерне и растительном
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org