Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей



Скачать 83.04 Kb.
Дата26.07.2014
Размер83.04 Kb.
ТипЛабораторная работа
ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

Кафедра химии

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
ОЧИСТКА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗА1ЩЕЙ

(методические указания к лабораторным работам по неорганической химии

для студентов-химиков)

Подготовка к лабораторной работе №1

1.Какие методы очистки твердых, газообразных и жидких веществ вы знаете?


2.Перечислите факторы, влияющие на растворимость твердых веществ в воде. Какую зависимость можно отметить между знаком энтальпии растворения вещества и изменением его растворимости с ростом температуры? Что называется энтальпией растворения?
3.В каком объеме воды нужно растворить 25 г CuSO4*5H2O, чтобы получить раствор, содержащий 8% (мас.) этой соли?
4.В 500 г воды при нагревании растворили 300 г NH4C1. Какая масса соли выделится из раствора при охлаждении его до 50° С, если растворимость NH4Cl при этой температуре равна 50 г в 100 г воды?
5.Сколько граммов Na2SO4*10 H2O выделится из 70 г насыщенного при 70° С раствора при охлаждении его до 20 °С (см. растворимость в приложении 1)?
6. При взаимодействии 500 г карбоната кальция с избытком соляной кислоты об­разовалось 112 л диоксида углерода при нормальных условиях. Определить чистоту (в %) карбоната кальция.

Лабораторная работа №1
Очистка перекристаллизацией основана на изменении рестворимости вещества с

изменением температуры. Растворимость - это содержание вещества (его

концентрация) в насыщенном растворе. Она обычно выражается в процентах или

граммах растворенного вещества на 100 г растворителя. У большинства веществ

растворимость с повышением температуры возрастает, но есть примеры, когда

растворимость уменьшается - карбонат лития, ацетат кобальта (II). Для перекристаллизации вещество растворяют в подходящем растворителе при повышенной температуре. Нерастворимые примеси отфильтровывают. При последующем понижении температуры раствор становится пересыщенным и происходит выделение осадка выделяемого вещества.

Раствор, из которого выпали кри­сталлы (маточный раствор) является насыщенным по отношению к выпавшим кристаллам.

Если вещество содержало малые количества других растворимых веществ (примесей), насыщение которых не будет достигнуто при понижении температуры смеси, поэтому они не выпадут в осадок вместе с кристаллами очищаемого веще­ства.

Если очищаемое вещество имеет большую растворимость и при низкой темпе­ратуре, то его можно выделить из раствора добавлением органических растворите­лей, например, спирта, так как в водно-органических растворах растворимость многих веществ уменьшается.

Ничтожные количества примесей механически могут вовлекаться кристаллами осадка, но при повторных перекристаллизациях можно получить практически чис­тое вещество.

Кроме того, эти ничтожные примеси можно удалить промыванием кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора (фильтрата).

Для выполнения работы по очистке соли каждый студент получает у преподава­теля индивидуальное задание, которое может иметь двоякий характер:

- получить определенное количество вещества; например, пользуясь таблицей или кривой растворимости веществ, вычислить, какое количество воды и соли не­обходимо взять для приготовления насыщенного при определенной температуре (t1) раствора, из которого при последующем охлаждении до t2 выделилось бы х г медного купороса;

- очистить имеющееся в распоряжении определенное количество вещества; например, рассчитать, какое количество очищенной соли получится в результате однократной перекристаллизации х г соли (раствор охлаждается от t1 до t2). Рас­считать также количество воды, необходимое для приготовления насыщенного при t1 раствора из х г соли.

Медный купорос содержит примесь хлорид - ионов ионов Fe2+ и ионов других металлов. При очистке технического медного купороса железо (II) окисляют в железо (III) пероксидом водорода и гидроксид железа (III) осаждают щелочью. Для этого 20 г технического CuSO4*5H2O растворяют в 100 мл горячей воды, прибавляют 1 мл 3%-го Н2O2 и 1 мл 20%-го раствора NaOH. Смесь кипятят и осадок отфильтровывают. Фильтрат упаривают в выпарительной чашке на бане до появления кристаллической пленки и охлаждают, выпавшие кристаллы фильтруют и промывают холодной водой.

Для получения более чистых кристаллов медного купороса освобожденную от ионов металлов соль перекристаллизовывают из водного раствора, как описано ниже.
Выполнение работы

Используя табличные данные по растворимости сульфата меди, рассчитать, какое количество воды и кристаллогидрата сульфата меди необходимо взять, что­бы получить х г насыщенного раствора при t1, указанной преподавателем.

Отмерить с помощью мерного цилиндра вычисленное количество дистиллиро­ванной воды, вылить в стакан, нагреть до температуры t1 и растворить при поме­шивании стеклянной палочкой навеску медного купороса, взятого с избытком в 10% от рассчитанного количества.

Для проверки содержатся ли в приготовленном растворе ионы хлора, налить в коническую пробирку 3 капли раствора, добавить 1 каплю раствора AgNO3 и 2 капли азотной кислоты.

После испытания на хлорид-ионы нагретый до t2 раствор медного купороса для отделения от нерастворимых примесей отфильтровать в чашку через воронку для горячего фильтрования. Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит, вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем са­мым затруднять процесс фильтрования.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр, который должен быть приготовлен заранее.

После охлаждения выпавшие кристаллы соли отделить от маточного раствора фильтрованием. Лучше всего фильтрование проводить под вакуумом, так как это ускоряет процесс.

Для этого необходимо использовать воронку Бюхнера с резиновой пробкой, вставленной в колбу Бунзена. На пористое дно воронки положить кружок фильтро­вальной бумаги, смоченной водой для плотного прилегания; наполнить воронку фильтруемым раствором, а боковой отросток (тубус) присоединить к насосу

(рис.1).

Рекомендуется промыть кристаллы соли 5 - 10 мл холодной дистиллированной

По окончании фильтрования снять кристаллы с воронки и отжать их между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Полученную соль взвесить на технохимических весах. Определить в процентах выход соли, принимая количество CuSO4*5H2O, которое должно быть выделено за 100%.

Из очищенной соли приготовить 2 - 3 мл раствора и испытать его на присутствие

хлорид - иона. Что наблюдается?

Рис. 1. Прибор для вакуумного фильтрования:

1 — колба Бунзена;

2 — тубус;

3 — воронка Бюхнера;

4 — водоструйный насос.



Очистка декагидрата сульфата натрия Na2SO4 * 10Н2О (глауберовой соли)

Используя табличные данные по растворимости сульфата натрия, рассчитать, какое количество воды и кристаллогидрата сульфата натрия необходимо взять, чтобы получить х г насыщенного раствора при t1 ,указанной преподавателем.

Взять навеску декагидрата сульфата натрия и поместить ее стакан. Отмерить цилиндром рассчитанное количество дистиллированной воды и влить ее в стакан с солью. Помешивая стеклянной палочкой, растворить соль при нагревании на элек­троплитке. Горячий раствор быстро отфильтровать от нерастворимых примесей через складчатый фильтр. Фильтрат собрать в стакан и охладить в бане со льдом. Выпавшие белые кристаллы сульфата натрия отфильтровать на воронке Бюхнера, промыть на фильтре ледяной водой. Перенести кристаллы шпателем на листок фильтровальной бумаги, просушить их между листами фильтровальной бумаги, а затем — на воздухе. Вещество считается высушенным, если его кристаллы не при­липают к стеклянной палочке.

Высушенное вещество перенести во взвешенный бюкс, взвесить и рассчитать выход в процентах по отношению к взятому количеству соли.


Очистка пентагидрата тиосульфата натрия Na2S2O3 • 5Н2О

Используя табличные данные по растворимости тиосульфата натрия, рассчи­тать, какое количество воды и кристаллогидрата тиосульфата натрия необходимо взять, чтобы приготовить 50 г раствора, насыщенного при 40 °С.

В стаканчике емкостью 50 мл взвесить рассчитанное количество загрязненного кристаллогидрата, отмерить цилиндром рассчитанное количество дистиллирован­ной воды и добавить ее в стакан с солью. Стаканчик поставить на водяную баню и нагревать его содержимое при 50 °С при перемешивании стеклянной палочкой до полного растворения соли. Горячий раствор быстро отфильтровать от через складчатыи фильтр. Фильтрат собрать в стаканчик и охладить до 0 °С в бане со льдом (снегом) или охлаждающей смеси (снег с хлоридом натрия) при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Выпавшие прозрачные бесцветные кристаллы тиосульфата натрия отфильтровать на воронке Бюхнера, промыть на фильтре 5 мл спирта а затем 5 мл эфира. Очищенные кристаллы перенести шпателем на листок фильтровальной бумаги, отжать их между листами фильтровальной бумаги, а за­тем просушить на воздухе. Вещество считается высушенным, если его кристаллы не прилипают к стеклянной палочке.

Высушенное вещество перенести во взвешенный бюкс, взвесить и рассчитать выход в процентах по отношению к взятому количеству соли.




Соль

Температура, °С



0

10

20

30

40

50

60

80

100

CuCl2


40,9


41,7


42,7


43,9


45,0


46,1


47,2


49,5


52,5


Похожие:

Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа №2 Очистка твердых веществ от примесей методом перекристаллизации I. Теоретические основы
Выбор метода определяется как природой разделяемых веществ, так и степенью требуемой чистоты. Для очистки твердого органического...
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа 01 определение плотности твердых тел москва 2005 г. Лабораторная работа 101
Существуют методы анализа и учета влияния различных погрешностей на результаты измерений. Все погрешности (ошибки) измерений принято...
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа №1 Работа в Oracle Database Express Edition 1 Лабораторная работа №6
Лабораторная работа Выполнение расчетов с использованием программирования в среде Visual Basic for Applications
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа №1. Прогнозирование последствий взрыва конденсированных взрывчатых веществ
Цель работы: Научиться расчётным путём определять последствия аварийных взрывов конденсированных взрывчатых веществ
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа №1 Очистка экрана clrscr(); Позиционирование курсора gotoxy(x,y)
«Текст, который выводим и/или аргументы», переменные или математические выражения через запятую
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа по физике радиоматериалов определение удельных Электрических сопротивлений твердых диэлектриков
На испытуемом плоском образце ио с толщиной h расположены высоковольтный вэ, измерительный иэ и охранный оэ электроды
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа №3. Знакомство с прерываниями. Лабораторная работа №4. Программная обработка клавиатуры
Лабораторная работа №1. Знакомство с общим устройством и функционированием ЭВМ. Изучение структуры процессора, организации памяти,...
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей icon«Кристаллические решетки»
Цель урока: дать понятие о кристаллическом и аморфном состоянии твёрдых веществ. Познакомить с типами кристаллических решёток, их...
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconПрактическая работа №3 Изучение физических свойств веществ
Цель работы: познакомиться с физическими свойствами веществ; научиться описывать свойства веществ
Лабораторная работа №1 очистка твердых веществ перекристаллиза1щей iconЛабораторная работа по теме: «ms doc. Основные команды.»
Мбоу «сош №8 г. Петровска Саратовской области» Лабораторная работа в среде ms dos
Разместите кнопку на своём сайте:
ru.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©ru.convdocs.org 2016
обратиться к администрации
ru.convdocs.org